柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛.pdfVIP

2012年12月 色 谱 V01．30NO．12 December2012 Chinese Journal 1287～1291 ofChromatography 技术与应用 DOI：10．3724／SP．J．1123．2012．04042 柱前衍生一萃取阻断反应一高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛 吕春华h， 黄超群1， 陈 梅2， 谢 文1， 陈笑梅1 (1．浙江出入境检验枪峻局．浙江杭州310016：2．浙江。T：啦大学化学I：程与材料!￥：院，浙江杭州310014) 摘要：建立了柱前衍生化-萃取阻断反应一高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法。化妆品中甲醛检测的难点 是：甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛，影响游离甲醛的准确测定。以2，4．二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液． 磷酸盐缓冲液(pH 2)(1：l，v／V)为提取溶液，于室温下快速衍生2min后，立即加入二氯甲烷萃取，阻断衍生反应，经 mmx4．6 乙腈稀释后进行HPLC测定。以AgflentC，。柱(250 mm，5肛m)为分离柱，乙腈．水(60：40，v／v)为流动相， 流速为1．0mlMmin，于355nm波长下检测。在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、 500、l 000灿∥g4个浓度水平的甲醛，其回收率为81％～106％，相对标准偏差(n=6)5．O％。方法的定量限(以信噪 比(∥Ⅳ)lO计)为50斗g／g。该方法快速、简便、重现性好，且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛，适 用于化妆品中游离甲醛的测定。 关键词：高效液相色谱法；柱前衍生；甲醛缓释剂；游离甲醛；化妆品 中图分类号：0658 文献标识码：A 文章编号：1000—8713(2012)12一1287—05 Determinationoffree incosmetics formaldehyde by derivatization．extractioninhibition pre．column and highperformance liquidchromatography 曲Chunhuah，HUANG Xiaomeil Chaoqunl，CHENMei2，XIEWen‘，CHEN (I．ZhejiangEIzl)y—Ea’it and Chemical lnspeetimIQuarantim’BureaII．，Hangzhou310016．China：二．Collegeof H¨dMale．7‘ials Engi．nee71ing Science．Zh蜊angUniversityofTechnology．Hangzhou310014，Ch．iloa) Abstract：Pre-columnderivatizationandinhibitionsolventextractionwere todeter- by applied minefree incosmetics