气相色谱-质谱法测定底泥中农药残留量.pdfVIP

环境工程 2008年10,El第26卷第5期 号相色谱一质谱法测定底泥巾农药§戋留量’ 赵凤英1 郭 萍’ 张冬梅1 万益群2 (1．江西应用技术职业学院应化系，江西赣州341000；2．南昌大学分析测试中心，江西南昌331000) 摘要 建立气相色谱一质谱法测定土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮一石油醚(体积比为3： 1)为提取剂，采用超声波提取土壤中农药残量，经弗罗里土层析柱净化，气相色谱一质谱以选择离子监测法同时测定 土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药，取得了较好的效果。在0．1、0．5 ttg／mL两个质量浓度添加水平的回收率分别 为70．1％．119．o％和78．1％．119．O％，相对标准偏差分别为6．30％一9．80％和5．20％一8．23％。 关键词 土壤 有机磷 氨基甲酸酯 残留测定 气相色谱一质谱 0 引言 (650℃灼烧4h，130℃活化4h)。 近年来，对于土壤中有机农药残留量检测的研 1．2实验方法 究，国内外报道较多¨刮，样品前处理大部分采用传统 1．2．1样品的提取 ’ 的索氏提取法，该方法耗时，需要大量有机溶剂。为 称取制备好的底泥样品2．000 mL的管内， s-T50 了解决传统提取方法存在的不足之处，国内外学者进 min 加丙酮一石油醚(3：1)混合液5mL，超声提取20 600 行了大量的实验研究．9J。但同时测定土壤中有机磷 后，3 r／rain离心5min。移取上层清液于20mL的 及氨基甲酸酯类农药残留报道较少。本研究采用气 离心管中，再分别用2mL混合溶剂重复提取2次，合 相色谱一质谱法同时测定章江及贡江底泥中多种有 并上层清液，浓缩至1mL左右以待净化。 机磷及氨基甲酸酯类农药残留。 1．2．2提取液的净化 1实验部分 ． 层析柱自下而上装填1(3111无水硫酸钠，5g弗罗 1．1仪器与试剂 里硅土，1CRI无水硫酸钠。先用20mL正己烷预淋洗 5973i柱子，然后将浓缩液转移至柱中，用10mL正己烷一丙 Agilent6890N型气相色谱仪，配备Agilent 质谱仪；NIST图谱检索库(13万标准质谱图)；RE．52A酮(4：1)分多次洗涤浓缩瓶并倒入柱中，再分别用 5 旋转蒸发仪；DSY．Ⅱ型自动快速浓缩仪；AS20500A超mL丙酮，10mL正己烷一丙酮(4：1)，5mL甲醇洗柱， 声波清洗器。 收集洗脱液经旋转蒸发仪在50℃水浴中浓缩近干， 农药标准品：速灭威(MTMC)，草达灭(Molinate)，用正己烷定容至1．0mL，待测。 仲丁威(Fenobucarb)，治螟磷(Sulfotep)，内吸磷1．2．3色谱、质谱条件 (Demeton)，乐果(Dimethoate)，克百威(Carbofuran)，百GC：HP．5MS毛细管柱(30m×0．25 mm×0．25／xm 菌清(Chlorothalonil)，抗蚜威(Pirimicarb)，皮蝇磷