气质联用法和MALDI-TOF-MS测定羟丙基-β-环糊精平均取代度.pdfVIP

每此麈业擘搪2016，25(6)：945—949 Acta BorealioccidentalisSinica Agriculturae 6-06一01 网络出版日期：201 网络出版地址：http：／／www．cnki．net／kcms／detail／61．1220．S0920．044．html 气质联用法和MALDI—TOF—MS测定羟丙基—伊 环糊精平均取代度 张 璩1，高保卫1，蔡崇林1，唐光辉2，王智辉1，吴兴元1 (1．西北农林科技大学无公害农药研究服务中心／陕两省生物农药工程技术研究中心，陕西杨凌712100 2．两北农林科技大学林学院，陕两杨凌712100) 摘 要 为建立气质联用(GC—MS)和基质辅助激光电离飞行时间质谱(MALDITOF—MS)测定羟丙基一伊 环糊精(HP 5-CD)平均取代度的方法。对HP—p-CD先进行甲基化反应，后将其酸水解为单环葡萄糖单元，通 过硼氢化钠还原成链状葡萄糖单元，经羟基乙酰化后，进行气质联用分析，计算平均取代度(DS)，并与MAI， DITOF—MS测定的结果进行比较。结果表明：利用GC—MS分析测得的DS为7．0，略高于使用MALDI 法能够快速检测样品，2种方法均可提供相关分析方法依据。 关键词羟丙基伊环糊精；平均取代度；气质联用；MAI．DI—TOF—MS 中图分类号$482．92；0657．6文献标志码A 文章编号1004一1389(2016)06—0945—05 DS=7，而质谱法测得DS一8．02；郝爱友等口¨报 羟丙基—伊环糊精(hydroxypropyl-ffcyclo— dextrin，HP—13一CD)是p环糊精(5-CD)与1，2环 道化学滴定方法测定HP-5-CD取代度，无需大型 氧丙烷缩合而成的亲水性衍生物(图1)。该分子 仪器，在一般实验室即可实现平均取代度的测定； 不具有还原性，在碱性介质中很稳定，能被强酸分 张毅民等口21用紫外光谱法测定HP 5-CD平均取 解，与5-CD一样具有分子包合作用，对人体无代度；张敏等[1朝利用基质辅助激光解吸电离一飞 毒。与5-CD不同的是，HP一5-CD在常温下水溶 性高，在生物体内可促使包含物质迅速释放，表面 氧丙烷的反应，合成出低取代(取代度8)的 活性、溶血活性低，使用更安全，是目前研究及应 HP一5-CD。 用最为广泛的5-CD衍生物。kCD的R。、R。和目前，国内尚无气质联用法测定HP-5-CD平 R。上的羟基被羟丙基随机取代，生成2一HP一伊均取代度的相关报道，本研究采用气质联用(GC— CD、2，3一DiHP一5-CD、2，6一DiHP一5-CD及2，3， 的平均取代度，为相关研究提供一定的方法借鉴。 6一TriHP一5-CD等同系物。取代基数目对HP一伊 CD物系的物性有重要影响，如溶血性、吸湿性和 1 材料与方法 增溶能力均随取代度的增大而降低[1。6]。 1．1试剂和仪器 关于HP-5-CD平均取代度的测定方法，目前 尚无可靠和统一的规范。Schneide等¨j采用核磁HP一5-CD(西安德立生物化工有限公司)；二 共振氢谱和碳谱对a一环糊精、口一环糊精及7一环糊 甲亚砜，氢氧化钠，碘甲烷，氯仿，三氟乙酸，氨水， 精进行分析研究；宋元德等隅3建立测定无对照品 硼氢化钠，乙酸，甲醇，吡啶，乙酸酐，氯仿，无水硫 酸钠等均为化学纯；P()LARISQGC—MS气质联 或者指示剂的HP一5-CD平均取代度的核磁共振 氢谱方法；Pitha等且和Pitha。1