氟离子选择电极法测定低温铝电解质分子比.pdfVIP

冶金分析，2010，30(11)：6-10 MetallurgicalAnalysis，2010，30(11)：6-10 文章编号：1000一7571(2010)11--0006--05 氟离子选择电极法测定低温铝电解质分子比 任凤莲+，陈莎子 (中南大学化学化工学院，湖南长沙410083) 摘要：通过用氟离子选择电板法测定低温铝电解质中的氟离子浓度，然后用本文给出的分子 比计算公式进行计算，结果经修正后得到低温铝电解质的分子比。对分子比的计算公式进行 推导，并用推导的公式计算10个标准样品的分子比，求得分子比的修正系数入一0．9541。本 成分分析法(用火焰原子吸收光谱法测定样品中钾含量和蒸馏一硝酸钍滴定法测定氟的舍量， 再转换成氟化钾和氟化铝的量，根据分子比定义，计算出样品的分子比)测定结果基本一致，证 明了该方法适用于新型的KF—AIF3-Al。0。一X低温电解质体系分子比的测定。 关键词：分子比；氟离子选择电极；低温电解质 中图分类号：0657．15 文献标识码：A 多年来，低温电解质一直是铝工业研究的热 于传统的电解质体系盯]，也适应于新型KF—A1F。一 点，对低温电解质研究的焦点主要集中于低分子 A120。一X低温电解质体系。 比的NaF．AlF3一Al：0。一X熔盐体系。电解槽的设 1 实验部分 计及操作对于低温电解质体系(750一900℃)来说 非常困难，因为氧化铝在该体系中的溶解度很低。 1．1主要仪器和试剂 杨建红[111等人采用惰性合金阳极在一种新型的 PHS-3C型酸度计；PF一1型氟离子选择电 KF—A1F。-A1：0。一X低温电解质体系中开展新的探极；323型甘汞参比电极；DF-101S集热式恒温加 索，并取得了很好的进展。而研究适用于新型低 热磁力搅拌器；RO-500定氧仪(美国Leco公司)； 温电解质体系分子比测定的快速分析方法，对实 马弗炉；玛瑙研钵；刚玉坩埚。 现新电解质体系工业化具有很重要的意义。 0 氟离子标准溶液：1．0mg／mL，称取2．210 综合考虑目前所有的分子比分析方法，全元 h的氟化钠，溶于蒸馏水 g于150℃下烘干2～3 000 素分析法精度高，但分析速度慢；热滴定法操作复 中，定容至1 mL容量瓶中，储于塑料瓶中；总 杂[4]，不适宜生产过程中大批量样品的分析；晶形 离子强度调节剂(TISAB)：将58g氯化钠、57 分析法分析结果在很大程度上依赖于分析者的主 mL冰醋酸、IOg柠檬酸钠溶解在500mL去离子 观经验，而且该法不适用于低分子比分析；硝酸钍 水中，用5 5．0～ mol／L氢氧化钠溶液调到pH 000 滴定法由于钍具有放射性，不宜推广使用；X一射 5．5，再用水稀释至1 mL；标准电解质：通过 线荧光光谱法[51准确度好，但设备昂贵。本文采 计算，称取各原料，配制一系列不同分子比的标准 用氟离子选择电极法测定新型低温电解质的分子 电解质，用以检验氟离子选择电极法的准确性。 比，此方法是目前测定铝电解质分子比的一种理 所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 想方法，不仅理论基础可靠、严谨，而且简便、易于