氢化物-原子荧光光谱法测定岩藻聚糖硫酸酯中As,Hg含量.pdfVIP

第28卷，第11期 光谱学与光谱分析 2008年11月 and November，2008 SpectroscopySpectralAnalysis 氢化物一原子荧光光谱法测定岩藻聚糖硫酸酯中As，Hg含量 刘翼翔，吴永沛。，王 力，黄志勇 集美大学生物工程学院，福建厦门361021 摘要岩藻聚糖硫酸酯结合大量的重金属，降低了它的生物活性，使之在保健品、药物开发中的应用受到 限制。文章采用高压微波消解、氢化物一原子荧光光谱(HG-AFS)法测定了岩藻聚糖硫酸酯中的As，Hg含 量，并对仪器工作参数(原子化器温度、灯电流、负高压等)及氢化物发生条件(载流酸度、载气流量、KBI-h 浓度等)进行了优化。结果表明，脱盐后岩藻聚糖硫酸酯中As和Hg的含量分别为2．78和0．119rag· 2 】‘g～。说明As和Hg是以结合态形式存在于岩藻聚糖硫酸酯中。As，Hg的检出限分别为0．173和0．012 oA～100．9％，91．2l％～106．1％。 I】g·kg～，加标回收率分别为93．31 关键词岩藻聚糖硫酸酯；砷；汞；原子荧光 中图分类号：0657．3文献标识码：A 引 言 1实验部分 1．1实验仪器与试剂 岩藻聚糖硫酸酯(Fueoidan)是存在于褐藻细胞壁基质中 的一种富含岩藻糖(L-fucose)和硫酸根的杂多糖Ll。]。它在褐1．1．1实验仪器 藻中的含量与褐藻的种类、产地、年龄等有关，有的可达到 AF-640原子荧光光谱仪：北京瑞利分析仪器公司； 10％左右[3]。大量研究表明，岩藻聚糖硫酸酯具有抗病MDS-2003F微波消解制样系统仪：上海新仪微波化学科技 毒‘4剞、抗凝血[7制、抗氧化[riO11]、抑制肿瘤[1213]、降血压[¨]有限公司。 以及免疫调节[15]等多种生物活性。因此，岩藻聚糖硫酸酯是1．1．2实验试剂 一种开发海洋保健品和药物的重要资源。 然而，人们在从事工农业的活动中使环境污染加剧，及 家标准物质研究中心；100旭·mL_1砷单元素标准溶液 褐藻藻体对As，Hg等元素具有强的富集作用[161，最后导致 多糖含有大量的As，Hg等元素，且部分以结合态形式存在 予多糖中。As，Hg的存在，严重限制了多糖在食品、药品领系统制备的超纯水。 域中的应用。此外，如果As，Hg与多糖中的硫酸根结合，1．2实验材料 将大大降低多糖的生物活性。为了正确评价AS。Hg对岩藻 岩藻聚糖硫酸酯的提取[18]：80目海带粉经80℃热水提 tool·L-1 聚糖硫酸酯的物化性质、生物活性的影响，准确检测其在该 取，0．1 HCI沉淀褐藻胶，并分别以30％和60％ 多糖中的含量是十分必要的。 乙醇(∥D分级沉淀得到岩藻聚糖硫酸酯粗品。粗糖样品经 氢化物一原子荧光光谱(HG-J懈)法具有灵敏、简便、95％乙醇洗涤、冷冻干燥后，待测。 快速等特点[17。。本文采用高压微波消解、用HG剐陌准确 1．3实验方法 测定了岩藻聚糖硫酸酯中AS，Hg的含量。 1．3．1样品消解 按文献[19，203方法，称取0．7g糖样于聚四氟乙烯 (咖)消解罐中，加入9mL浓硝酸，在100℃下预消解 收稿日期：2007—10-06．修订日期：2008-01-08 资助 作者简介：刘翼翔，1982年生，集美大学生物工程学院硕士e-mall：lyxjmu@163．C01