流动注射法与分光光度法对环境水体中挥发酚测定的比较研究.pdfVIP

流动注射法与分光光度法对环境水体中 挥发酚测定的比较研究 The ofVolatile in water comparatiVestudy phenoI by SFIAand spectrophotometry 刘瓤慧陈锦燕周欢 LiuXinhuI Chen ZhouHuan Jinyn l镶江环境靛测中心站镶江 2’2004} 缮h雠jh诧Envil啪瞄蜘铆M蛳淞rl蜡 S执lio氐zhenj妇略m叠n擎n212㈣ 酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时， 监测人员提供选择检测方法的参考。 可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头 昏、出疹、瘙痒、贫血以及各种神经系统症状。水中含 1实验部分 低浓度(O．1~o．2 1．1 水样的保存与干扰消除的几种方法 mg，L)酚类时，可使生长的黄鳝有异味， 高浓度(5mg／L)时则造成中毒死亡。水中含微量酚类， (1)在样品采集现场，可用淀粉．碘化钾试纸检测水样 在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭【l】。因此，我国的 中是否含有无游离氯等氧化剂的存在。如试纸变蓝，应及 生活饮用水标准中规定挥发酚类(以苯酚计)含量不超过 时加过量的硫酸亚铁去除。(2)样品采集后，为抑制微生对 o．002mg／L【210 酚类的生物氧化作用，应及时加磷酸酸化至pH≈4．O，并 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、 加适量硫酸铜。(3)当样品中有硫化物干扰测定时，可加磷 木材防腐合化丁等废水【3】。对挥发酚的测定，各国普遍 酸酸化并在通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。 采用4．氨基安替比林分光光度法，但该方法需要预蒸馏， (4)苯胺类可与4．氨基安替比林发生反应而干扰酚的测定， 分析时间长，操作过程复杂。因此面对环境监测任务日益 一般在酸性(pHO．5)条件下，可通过预蒸馏分离。(5) 繁重、要求越来越高条件下，传统的手工化学分析方法在 如有油类干扰，可静置分离后，用乙醚分次萃取，再用氢 速度和准确性等方面都已不能适应当前的形势。为适应水 氧化钠反萃取，水浴加热除去乙醚后得到样品。 质监测的发展，流动注射分析技术越来越多地应用在环境 采集后的水样应在4℃下冷藏，并在24h内分析。 监测领域【41。本文主要对间隔流动分析法(SFA)和4．氨1．2仪器与试剂 基安替比林分光光度法的原理、样品测定及水样实际分析 San“流动分析仪(荷兰Skalar公司)，723型分光光 过程中的精密度和准确度等方面进行介绍和比对，为环境 度计(上海欣茂仪器有限公司)，MH30l磁力搅拌器(日 59 本YAMATO)，SY2200．T超声振荡器(上海声源超声波 7个浓 仪器设备有限公司)，LAll4型电子天平(北京实验仪器度点，然后根据浓度．峰高由san“软件系统FlowAccess 有限公司)，500mL全玻璃蒸馏器。 计算得出标准曲线【5l。标准曲线(见图1)。结果表明： 主要试剂如下：磷酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、氢 挥发酚的标准曲线效果非常好，相关系数达到O．9996，方 氧化钠、4．氨基安替比林、铁氰化钾、五水合硫酸铜、 法重现性良好。 甲基橙、氯化铵、氨水、三氯甲烷，所用试剂均为优级纯。 4．氨基安替比林分光光度法对挥发酚标准曲线的测 San”流动分析仪测定挥发酚中的试剂参照SKALR仪器定参照HJ／503．2009，萃取法酚标准使用液为1．0