火焰原子吸收光谱法测定火法冶炼镍基体料矿热炉渣中镍.pdfVIP

冶金分析，2013，33(1)：65—68 MetallurgicalAnalysis，2013，33(1)：65—68 文章编号：1000—7571(2013)01—0065—04 火焰原子吸收光谱法测定火法冶炼镍基体料 矿热炉渣中镍 刘宪彬，王小翠，沈亚红，李奇特 (中钢集团滨海实业有限公司，河北沧州061113) 摘 要：通过对火法冶炼镍基体料矿热炉渣化学组成和性质的研究，确定了测定微、痕量镍的 实验方法。由于样品中二氧化硅含量在40％～65％，样品的分解难度很大，且对镍的测定存 在严重的负干扰，因此需在样品分解过程中加入足量氢氟酸与之反应生成SiF。挥发除去。溶 扰，通过向空白溶液中加入同量的钙可消除此干扰。高氯酸是最佳的分析介质，其浓度控制在 2 3％～5％即可达到稳定分析。方法的检出限为0．001mg／L。对4个火法冶炼镍基体料矿 热炉渣实际样品中镍进行分析，回收率为99％～102％，相对标准偏差处于1．3％～2．9％范围 内，与ICP—AES的分析结果相一致。 关键词：火法冶炼镍基体料；矿热炉渣；镍；火焰原子吸收光谱；元素干扰 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 近年来，矿热炉冶炼镍基体料工艺技术在中 的分析进行了探讨，有效解决了样品分解方法、溶 国得到了突破，并成为一种新兴产业迅速而广泛 液介质和酸度、共存元素干扰的消除等一系列问 地应用于生产。作为冶炼产品的主元素，镍在炉 题，达到了该炉渣中镍的准确分析，并已初步应用 渣中的含量高低直接决定着生产工艺中镍的还原 于生产实践。 率以及镍基体料的产率。并且，由于其化学组成 1 实验部分 和性质的特殊性，即氧化钙、氧化镁、三氧化二铝 含量较低，而二氧化硅含量较高，是用于制造空心 1．1主要仪器和试剂 TAS_990AFG 砖、水泥、纤维丝、纤维棉、保温材料、阻燃材料等 super型原子吸收分光光度计 的良好选择。尤其是近年来楼房可燃保温材料的 (北京普析通用仪器有限责任公司)；镍空心阴极 使用被国家明令禁止后，对阻燃保温材料的研发 灯。 G62022—90)：1 要求骤然增加，相应地，火法冶炼镍基体料矿热炉 镍标准溶液(GSB 000／|￡g／mL。 渣用于楼房外墙阻燃保温材料的研究，也成为社 其它试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 会上的热门课题。因此，对其中镍的测定方法研 1．2仪器工作条件 究有着重要的现实意义。 以50 ttg／mL镍标准溶液进行实验，确定仪 专门应用于火法冶炼镍基体料矿热炉渣的分 器的最佳工作条件，见表1。 析方法，至今尚无标准可循，文献中镍的分析方 1．3样品制备 法‘卜51主要有分光光度法邸。7]、电感耦合等离子体 取刚出炉冷却至60℃左右的矿热炉渣1 mm以 光谱法‘8曲]、原子吸收光谱法[1“153等。本文采用原kg，在干燥条件下冷却至室温，破碎至5 子吸收光谱法对火法冶