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学生科研立项 实验名称 微乳相萃取分离技术在铬形态分析中应用 系别班级 理工系 08应化 负责人 徐佳佳 合作者 沈莉、侯彬彬、吴体薇 指导老师 卢菊生 目录 一、摘要关键词————————————————1 二、实验部分 1、仪器与试剂————————————————2 2、实验方法—————————————————2 三、结果与讨论 1、 反应温度及时间的影响——————————2 2、 溶液酸度及用量的影响——————————3 3、 羟基喹啉用量的影响———————————3 4、 微乳相组成的影响————————————4 5、 共存离子的干扰试验———————————4 6、 工作曲线及检出限————————————4 7、 Cr(Ⅵ)的还原及测定———————————5 8、 实际样品分析——————————————5 四、参考文献————————————————6 微乳相萃取分离富集-原子吸收光谱法分析铬形态 徐佳佳 卢菊生* 田久英 沈 莉 侯彬彬 吴体薇 （徐州师范大学化学化工学院， 江苏 徐州 221116） 摘　要　在pH 9.0的溶液介质中，80 ℃下，Cr(III)与8-羟基喹啉反应形成的疏水性络合物，经萃取进入微乳相，含量，Cr(VI)含量的测定通过过氧化氢溶液将Cr(VI)还原为Cr(III)，按同样方法分析。实验对平衡温度、平衡时间、体系酸度、试剂用量及微乳液组成等对微乳相萃取的主要影响因素进行了优化。在最佳实验条件下，萃取的富集倍数达到25倍，方法2.5 μg L-1 ~ 500 μg L-1，检出限分别为0.62 μg L，相对标准偏差（RSD）为3.8%（n=10，ρ=10 μg L）。本方法已成功地应用于电镀废水中铬形态分析。 关键词　 铬形态分析，，微乳相萃取，8-羟基喹啉 中图分类号O657 在环境中铬主要以无机铬和有机铬两种形态存在，但其中的有机铬的含量极少，而无机铬主要以Cr (Ⅵ)和Cr (Ⅲ)两种形态存在。水体中的Cr(Ⅵ)是以CrO42- 、Cr2O72- 、HCrO4-三种阴离子形式存在，Cr (Ⅲ)常以Cr3+、Cr(OH)2+、Cr(OH)2+等阳离子形式存在。人们之所以关注铬的形态是因为不同形态的铬其毒性毒理及生态效应不同。Cr (Ⅵ)具有毒性，对皮肤粘膜有刺激和腐蚀的作用，已被确认为致癌物。而Cr (Ⅲ)是人体必须的微量元素之一，参与葡萄糖和脂肪的代谢、蛋白质的合成，同时Cr (Ⅲ)有利于胰岛素发挥作用，维持正常的糖代谢，促进造血功能。缺Cr (Ⅲ)可使糖的利用能力降低，导致血糖升高，严重时会引起高血糖及糖尿病。同时，缺Cr (Ⅲ)也是引起动脉粥样硬化的因素之一[]。所以说，不同形态铬的摄入对人体健康有很大的影响，因此对食品、药物、环境样品中痕量铬及其形态分析具有重要意义。 、固相萃取法[]、离子交换色谱法[]、浊点萃取法[-11]等。而利用微乳相萃取分离富集分析铬的研究鲜有报道。 与传统的溶剂萃取相比较而言，微乳液体系在萃取分离金属离子及其络合物时，有显著的优点[]。微乳液体系通常是由表面活性剂、助表面活性剂、油相及水组成。助表面活性剂与表面活性剂共存，在降低表面张力的同时，形成混合界面，增强了界面膜强度和微乳液的稳定性。与胶束体系比较，助表面活性剂存在于胶束栅栏层中，与表面活性剂一起构成微乳液的膜相，使得微乳液液滴与胶束相比体积变大，在萃取过程中，具有一定疏水性的金属离子络合物可以通过吸附等方式进入栅栏层内，容易进入微乳液内核。微乳液体系比相应的胶束体系有更好的萃取效果，原因之一就是微乳液对金属络合物比胶束有更高的增溶量。 在铬形态分析的检测方法中，使用的最多的是原子吸收光谱法（AAS），与电热原子吸收光谱法（ETAAS）相比，火焰原子吸收光谱法（FAAS）具有仪器简单、操作方便、抗干扰能力强、稳定性好等特点，但其雾化效率较低，且因为燃烧速度较快，自由原子通过光束区的时间非常短，灵敏度不是非常高，不适于测定样品中痕量组分。石英双缝管原子捕集技术（STAT）[]因为双缝管的束缚，燃烧速度的减缓，使得经雾化、原子化后的自由原子，可以在光束中停留较长的时间，从而较好的提高了微量铬测定的灵敏度。 NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以Triton X-100微乳液萃取分离富集Cr(Ⅲ)。在选定条件下，石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定Cr(Ⅲ)含量，另用过氧化氢还原Cr(Ⅵ)测定总铬，从而实现铬形态分析。 1 实验部分 1.1　仪器与试剂 GBC 932AA型原子吸收光谱仪（澳大利亚GBC科学仪器有限公司)：氘灯扣背景装置，光谱通带 0.2 nm，积分时间 0.5 s，测定时间 2 s，进样速率 4.5 mL