(工业分析课件）第二章试样的采集,制备和分解.ppt

6）高氯酸分解法 1）稀高氯酸在冷或热的状态都没有氧化性，而仅有 强酸性质。 2）浓高氯酸在加热时才显示很强的氧化性，几乎能 与所有的金属反应，所生成的高氯酸盐除了少数 不溶于水外，大多数都溶水。 3）高氯酸与硝酸、硫酸或氢氟酸的混合溶剂，对有 机物的分解（消化）十分有效，是最常用的有机 物分解法。 * 微波消解（加压分解） * 三、碱、碳酸盐和氨分解法 1. 碱金属氢氧化物溶解法 某些酸性或两性氧化物可用稀氢氧化物溶解。 元素硅可以溶解在氢氧化钾溶液中，用来测定其中的杂质。 2. 碳酸盐和氨分解法 浓的碳酸盐溶液可以用来分解硫酸盐。如CaSO4、PbSO4(但BaSO4不能溶解）。 利用氨的络合作用，也可用于分解铜、锌、镉等。 * 四、熔融分解法 熔融分解法 ： ● 将试样与酸性或碱性溶剂混合，置于适当的容器中，在高温下进行分解，生成易溶于水或酸的产物。 ● 在高温条件下，该法分解能力强、效果好。但操作较为麻烦，而且容易引入杂质和在熔融过程中使组分丢失。 ● 一般先将能溶解的部分溶解后，再将不溶的残渣以熔融法分解。 根据熔剂的性质，熔融法一般分为碱性熔剂和酸性熔剂两种 碱熔法 2.酸熔法 用Na2CO3(K2CO3)熔融 用NaOH（或KOH)熔融 用Na2O2熔融 用硼砂（NaB4O7)熔融 用偏硼酸锂（LiBO2)熔融 常用的酸性溶剂是焦硫酸钾（K2S2O7)、硫酸氢钾(KHSO4) * * 五、烧结分解法 又称半熔法，是利用溶剂和固体试样加热时发生 化学反应而实现的。 其分解程度决定于试样的细度和熔剂与试样混匀 程度，一般要求有很长的时间和过量的熔剂。 用Na2CO3-ZnO烧结法（艾氏卡试剂） 用CaCO3-NH4Cl烧结法（斯密特法） 烧结法用到的熔剂还有CaO-KMnO4、Zn粉-NH4F、Na2CO3-硫磺等。 * * 六. 试样分解其它技术 1. 燃烧法:一般是含C,S的物质燃烧生成CO2或SO2,利用气体容量法或滴定法测定其含量. 2. 热解法:使氟矿物分解生成HF,然后测得F的含量. 3. 升华法:测汞时,使矿样与Fe粉混合,在裴式管中加热,汞还原成单体汞. * 2. 有机试样的分解 （一）干式灰化法 将试样置于马弗炉中加热（400-1200℃），以大气中的氧作为氧化剂使之分解，然后加入少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。 特点：不加入（或少加入）试剂，避免引入杂质，方法简便；但少数元素的挥发或器壁上粘附金属会造成一定的损失。 * （二）湿式消化法 用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于克氏烧瓶内，在一定温度下进行煮解，其中硝酸能破坏大部分有机物。在煮解的过程中，硝酸逐渐挥发，最后剩余硫酸。继续加热使产生浓厚的SO3白烟，并在烧瓶内回流，直到溶液变得透明为止。 特点：试剂会引入杂质（高纯试剂） 例如：克氏定氮法 2. 有机试样的分解 * 试样的最小质量和颗粒大小，筛孔的直径相关的。 * * 一、试样采集 煤堆（成千上万吨） 煤样的采集方法—1.布点 以地面为起点,相隔0.5m画平行线,再相隔1～2m向地面画垂线,相交点( )即为采样点（子样）. * * 由于煤堆太大时，按照经验方法采集：围绕煤堆四周，从底下约1米开始，至顶部分三个环线段采集，在环线上大概约3米采集一个试样。 采样点 刮掉表层0.1m，采样点深度约为0.3～0.5米 采样工具：铁铲 采集回来的原样（物料） 合并 混匀 堆成园锥 从 一边铲向另一边重复三次 第一次缩分 二分器，孔径约32.5mm 注意：缩分后的物料一半留 下，另一半弃去。 第一次过筛 煤样筛，孔径25mm 注意：煤样不能除去任何几何部分，颗粒过大的，应 经粗碎至过筛完全。 粗 碎 破碎机 * 第二次混匀 具体方法如第一次混匀。 * 第二次缩分 二分器孔径较第一次的小 * 第二次过筛 煤样筛孔径较第一次 * * 第三次缩分 二分器孔径较前两次小 样品成品 一部分试样用 于测试，另一 部分保存用作 副样，以便日 后查证备用。 制备好的样品贴上标签，包装好 (密封袋或广口磨砂玻璃瓶保存) * 标签 试样名称： 采集地点： 采集时间： 采集人： 制样时间： 制样人： 制成试样量： 过筛号： * 2.1.2 液态物料试样的采集 1.流动着的液体物料 必须注意，应将滞留在采样阀口以及最初流出的物料弃去，然后才正式采集试样，以保证采集到的试样