icp-aes可测定的元素icp-aes的特长溶液进样 - 仪器信息网.ppt

几个常用概念 灵敏度 检出限（DL）定量下限（LQD） 背景等效浓度（BEC） 灵敏度 和检出极限 灵敏度：工作曲线的斜率 (只涉及吸收信号的大小) 检出限: 样品溶液中目的元素的可检出的最低浓度. (涉及信号强度和基线噪音两个因素) 背景等效浓度：背景信号相当的浓度。 样品的前处理及仪器的维护 待测元素完全进入溶液 溶解过程待测元素不损失 不引入或尽可能少引入影响测定的成分 试样溶剂具有较高的纯度，易于获得 操作简便快速，节省经费等 溶解样品的基本要求 稀释法 用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。 只适用于均匀样品 例）排放水、电镀液、润滑油等 干式灰化分解法 在马弗炉中加热（400～550℃）样品，使之灰化 。 短時間（数時間）分解、同时处理多个样品 试剂的少量化、操作簡便性 注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发 例）食品、塑料、有机物粉末等 样品的前处理（溶液化）-1 湿式分解法 样品 + 酸 低温（～300℃）加熱。适用于挥发元素。 对于有机物的分解需要很长时间（数時間～数日）。 注意酸、容器及周围操作环境带来的污染。 例）钢铁、其他金属及合金、生物样品、食品、塑料制品等。 高压分解 样品 + 酸在特弗隆制密闭容器中、一百多度加热高压下分解。 例）沉积物、土壤、粉尘、陶瓷、生物样品、食品等 微波　＋　压力容器 密闭体系分解、低沸点元素的挥发少,分解时间短。 来自操作环境和试剂的污染少、酸的使用量少。 例）沉积物、土壤、粉尘、陶瓷、生物样品、食品等。 样品的前处理（溶液化）-2 样品＋酸在高温（~200℃）、高压（100PSI～）下进行分解。 特点： ? 可在短时间内进行分解 ? 由于在密闭状态下分解，无挥发 ? 减少来自环境的污染 高压分解法 ? 可在短时间内进行分解 ? 由于在密闭状态下分解，无挥发 ? 减少来自环境的污染 ? P/C控制 可控制在同一 条件下进行日常分析 适用于微量元素、样品量少的分析 微波消解法 器皿的洗涤 使用后的玻璃及聚四氟乙烯器皿用一般蒸馏水冲洗3次。 浸没在6N的硝酸溶液中5天以上。 取出后分别用一般蒸馏水冲洗5次以上，高纯水冲洗3次。 器皿的存放 置于无灰尘处自然凉干。（可盖保鲜膜等） 容量瓶可装满高纯水存放 注意事项 进样前进样系统的检查。 测定后进样系统的检查和清洗。 废液桶中的废液要经常清理。 炬管，雾化器，雾室的清洗。 冷却水，真空泵油，分子筛的定期更换。 - * - 　２００１年上水試験方法の改訂で、ICP-MS法による重金属の多元素一斉分析が採用されました。 島津ICP質量分析装置ICPM-8500は、簡単な操作性と高い信頼性を両立した新世代のICP-MSです。本セミナーでは、ICPM-8500における高感度一斉分析と精度管理の実際、さらに自動希釈装置などを駆使した完全自動分析を紹介します。 - * - 　 - * - - * - - * - - * - - * - - * - 　２００１年上水試験方法の改訂で、ICP-MS法による重金属の多元素一斉分析が採用されました。 島津ICP質量分析装置ICPM-8500は、簡単な操作性と高い信頼性を両立した新世代のICP-MSです。本セミナーでは、ICPM-8500における高感度一斉分析と精度管理の実際、さらに自動希釈装置などを駆使した完全自動分析を紹介します。 - * - - * - - * - - * - ICP发射光谱分析法 目录 ① ICP发射光谱分析法原理 ② ICP发射光谱仪的构成 ③ ICP发射光谱分析法的应用 ④ 样品的前处理及仪器的维护 ICP发射光谱分析法原 理 等离子体 磁力线 高频耦合线圈 样品粒子 ICP：Inductively Coupled Plasma电感耦合等离子体 等离子体????? “高温下电离气体（Ionized　gas）” “离子状态” “阳离子和电子数几乎相等” 等离子体的最高温度10000K 元素被激发（发光源） 　　→ICP发射光谱分析　 ICPとは、高周波誘導結合プラズマ（Inductively Coupled Plasma）のことをいいます。図にプラズマの構成図を示します。 　トーチと呼ばれる同軸の三重管（通常石英製）の外側に高周波コイルが取り付けてあります。コイルに高周波を流すとトーチ内に磁界が発生し、電磁誘導によって電界が発生します。トーチにアルゴンガスを流し、テスラーコイルで放電するとArガスの電離が起こり、プラズマが生成します。プラズマは電離気体ともいわれ、Ar＋と電子が同数存在し電気的に平衡を保って存在しています。