气相色谱仪不确定度 Microsoft PowerPoint 演示文稿课件.pptVIP

气相色谱仪的测量结果不确定度的评定 －－－－－－测定溶液浓度 于前访 一、测量方法：JJG700-1990 使用气相色谱仪测量样品中某个组分的浓度时，一般须选定与样品中该组分同样的标准溶液作为外标，用微量进样器注射一定量的标准溶液进入气相色谱仪得一响应值（峰面积）。 在相同的操作条件下取与标准溶液同样量的样品溶液，用微量进样器进入气相色谱仪中就能得到样品中该组分的又一响应值（峰面积）。 一、测量方法：JJG700-1990 标准溶液与样品 溶液中，该组分得出的这两组数据有如下关系式： 一、测量方法：JJG700-1990 在 的不确定度的评定中，即求出样品中该组分的含量（或浓度） 的不确定度，也就评定了气相色谱仪测量结果的不确定度。 二、数学模型 即 三、方差公式和转播系数 方差公式： 转播系数： 四、计算各分量的标准不确定度 用气相色谱仪测量样品中异戊醇含量 先取由国家标准物质中心研究提供的杂醇油（其中异戊醇含量为1mg/mL）标准溶液作为标准，在相同条件下用微量进样器取1μL标准样品连续进样6次，得标准样品中异戊醇的6个响应值（峰面积），成为一测量列：16080、16009、16129、16098、16251、16030（ ）代表外标中异戊醇的响应值； 用气相色谱仪测量样品中异戊醇含量 同样在重复性测量条件下，用微量进样器分别取1μL样品溶液注入气相色谱仪中连续进样6次，可得样品中异戊醇响应值的又一测量列：33456、33158、33249、32986、33285、33108（ ），取测量列的算术平均值 代表样品中异戊醇的响应值。由此而得： 1标准溶液及其他因素引起的B类不确定度分量 标准物质浓度引入的不确定度主要来源有标准溶液引入的不确定度 ，微量进样器引入的不确定度 。 1.1标准溶液引入的不确定度 标准溶液是国家标准物质中心提供的，其证书给出的相对不确定度为3％，按B类方法进行评定。 1.2微量进样器引入的不确定度 根据JJG700-1990G规程可知，由微量进样器误差引入的相对不确定度为1％，按均匀分布进行计算，属于B类不确定度评定。 1.3标准物质的不确定度合成 由此可得： 按标准溶液含量1mg/mL计算，标准不确定度分量可表示为： 用韦尔奇－萨特思韦特公式合成其自由度为： 2标准品中异戊醇含量响应值（峰面积）的标准不确定度分量 16080、16009、16129、16098、16251、16030（ ），按 A类方法进行评定。 单次标准差为： 标准不确定度（平均值的标准差）为： 自由度为： 3样品中异戊醇含量响应值（峰面积）的标准不确定度分量 在相同条件下，样品中异戊醇6次测量的响应值组成了又一测量列： 33456、33158、33249、32986、33285、33108（ ），按 A类方法进行评定。 单次标准差为： 标准不确定度（平均值的标准差）为： 自由度为： 五、合成标准不确定度的评定 数学模型： 灵敏系数： 5.2标准不确定度的合成 合成不确定度为： 合成不确定度的有效自由度为： 六、扩展不确定度 取置信概率p=95%，查t分布表得： 又根据： 相对扩展不确定度： 七、测量不确定度的报告 气相色谱仪测溶液浓度的相对扩展不确定度为： ， * * 5.1、标准不确定度一览表 5 0.0078 mg/mL -0.00013 60.06 样品峰面积引入 5 0.0022 mg/mL 0.000062 35.23 标准物质峰面积引入 695 0.033 mg/mL 2.06 0.016 mg/mL 标准物质、微量注射器引入 标准不确定度 不确定度来源 标准不确定度分量 *