cdte量子点荧光猝灭法测定赤泥中痕量镍 - 岩矿测试.pdfVIP

２０１５年３月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．２ Ｍａｒｃｈ２０１５ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ １７６～１８０ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１５）０２ ０１７６ ０５ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０２．００４ ＣｄＴｅ量子点荧光猝灭法测定赤泥中痕量镍 １ １ ２ 欧阳振中 ，白　珊 ，罗道成 （１．湖南长沙环境保护职业技术学院，湖南 长沙４１０００４； ２．湖南科技大学化学化工学院，湖南 湘潭４１１２０１） 摘要：ＣｄＴｅ量子点具有荧光强度高和稳定性好的优点，应用ＣｄＴｅ量子点荧光猝灭法分析基体复杂的样品， 需要有效分离对测定干扰的金属元素和高效富集待测元素。本文以巯基乙酸（ＴＧＡ）作稳定剂，采用水相合 成法制备了巯基乙酸修饰的ＣｄＴｅ量子点，基于镍离子在ｐＨ＝１０．０硼砂缓冲溶液中对ＣｄＴｅ量子点的荧光 具有较强猝灭作用，建立了一种测定赤泥中痕量镍的荧光光度方法。荧光猝灭反应的最佳实验条件为： －４ ＣｄＴｅ量子点的浓度３．０×１０ ｍｏｌ／Ｌ，反应温度为室温，反应时间１０ｍｉｎ，在此条件下镍离子浓度在２．０× －７ －５ －７ １０ ～７．８×１０ ｍｏｌ／Ｌ范围内与ＣｄＴｅ量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系；方法检出限为１．５×１０ ３＋ ２＋ ２＋ ｍｏｌ／Ｌ。本方法针对Ｆｅ 、Ｃｏ 、Ｃｕ 等主要基体金属元素允许量低的问题，采用２５％的２－羟基－４－仲辛 ２＋ 氧基二苯甲酮肟（Ｎ５３０）磺化煤油萃取回收滤液中的Ｎｉ ，镍回收率达到９９％以上；赤泥中痕量镍的测定结 果与催化光度法相符，加标回收率为９８．３％－１０４．２％。 关键词：赤泥；镍；ＣｄＴｅ量子点；荧光猝灭法；巯基乙酸 中图分类号：Ｏ６５７．３ 文献标识码：Ａ 对赤泥中有价金属镍的回收成为赤泥综合利用 的Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ａｇ等金属离子的报道较多，水样的 的途径之一。赤泥中镍的含量较低，但含有有价金 基体干扰少，测定方法相对简单。而以ＣｄＴｅ量子 属品种多，主要含铁、铝、铬、钒、钛、镓、锰、钴等，由 点为荧光探针分析含基体金属元素较多的赤泥中的 于镍与铁、钴性质相似，因此对赤泥中的镍进行分 镍离子，需要有效分离对测定有干扰的金属元素离 析，不仅镍的分离比较困难，而且干扰严重。目前镍 子和痕量镍的高效富集，此方法报道较少。 的测定方法有滴定法［１］、分光光度法［２－５］、电化学 本文利用水相合成法，以巯基乙酸（ＴＧＡ）为稳 ［６］ ［７］ ［８］ 定剂，在水溶液中合成ＴＧＡ修饰的ＣｄＴｅ量子点作 法 、原子吸收光谱法 、荧光光谱法 、电感耦合 ［９］ 为荧光探针，用来测定赤泥中的痕量镍的含量。样 等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ） 等。一些方法 具有仪器价廉、操作简单、灵敏度较高等优点，但精 品通过焙烧、酸溶和过滤，结合２－羟基 －４－仲辛 密度较差，分析手续繁琐，或成本相对较高。 氧基二苯甲酮肟（Ｎ５３０）磺化煤油萃取分离滤液中 量子点（ＱＤｓ）是一种发光纳米颗粒，与传统有 的镍离子，使镍与主要基体金属元素分离，大多数常 机染料相比，量子点具有荧光量子产率高、激发光谱 见离子不产生干扰，解决了赤泥中痕量镍较难富集、 宽、发射光谱窄且对称、不易光漂白和发射光谱可以 对测定有干扰的金属元素较难分离的问题。 调节等优良的光学特性。量子点经过功能性修饰 后，可用于免疫荧光检测、活体成像等研究，同时基 １　实验