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指導教授：陳阿煌 教授 研究生：馮鐀慧 報告日期：2008/12/26 大綱 簡介 材料、實驗步驟 結果與討論 結論 簡介與原理介紹 TiO2作為光催化劑，廣泛用於降解有機化合物。 光催化劑的材質中， TiO2具最為有效淨化且價格便宜。 解決TiO2(anatase) 表面電子電洞快速再結合率、照射紫外光的條件，對TiO2(anatase)進行改質。 最終目標是直接利用可見光(400~700nm )，進行降解，才較符合經濟效應。 製備Fe/TiO2有很多方式合成：初期潤浸漬法、共沉澱法、溶膠凝膠、火焰水解、金屬有機化學氣相沉積…等。 材料 TiCl3 (用來合成奈米TiO2) FeCl3?6H2O (負載Fe離子來源) 氨水(28~30%) (防止水溶液中的Ti3+氧化成Ti4+) HCl(37%) (用來調整pH值) Phenol (光催化試驗) TiO2 (標準物)(購入) ZnO (基準物) 實驗步驟 TiO2粉末的合成 Fe3+/TiO2粉末合成 結果與討論： 結論： 光催化效率Fe3+/TiO2優於TiO2。 對酚進行光催化，紫外光照射、鐵含量在3.0at%的條件與可見光、鐵含量1.2at%下降解都有最佳效能。 利用可見光對有機物進行降解的，改質的TiO2有達到最終目標。 參考資料： Synthesis, structure and photocatalytic properties of Fe(III)-doped TiO2 prepared from TiCl3. 經摻雜之二氧化鈦觸媒膜光分解性質之研究。國立中央大學，化學工程研究所。九十年七月。 補充： TiO2具有低溶解性、高穩定性、無毒性、價廉的優點。 如何減緩電子電洞再結合率：添加其他元素之方法如表面負載金屬，如Au3+.Ag+.Pt4+.Ni2+.Cu2+.Fe3+…等。 一般而言，在二氧化鈦之表面進行光催化氧化反應可分為下列幾個步驟： （1）欲解離之物質、氧氣及水分子吸附於二氧化鈦之表面。 （2）經紫外線照射後，TiO2 產生電子及電洞。 （3）電子及電洞被捕捉而分開存在於二氧化鈦之表面。 （4）電子及電洞分別與氧氣及水分子反應形成氫氧自由基。 （5）氫氧自由基與欲解離之物質進行氧化反應。 （6）產物自二氧化鈦之表面脫離。 整個氧化反應過程可以以下列之反應是來表之： TiO2 → e- + h+ H2O ＋ h+ →?OH ＋ H＋ O2 ＋ e-→ ?O2 - → HO2? 2HO2?→ O2 ＋ H2O2 →?OH＋OH-＋O2 ?OH ＋ Ared→ Aoxd TiO2有三種晶型結構： 銳鈦礦(anatast)：高溫下會轉變成rutile(金紅石) 金紅石(rutile)：最為穩定 板鈦礦(brookite) 銳鈦礦(anatast)比金紅石(rutile)對紫外光更有光催化活性。 用銳鈦礦的理由： (1.)堆氧氣較具有吸附能力。 (2.)較低的電子電洞再結合率。 改良TiO2有兩種方法可以利用： (1.)添加導電性金屬原子到TiO2的結構中，金屬原子能延緩TiO2表面背光激發的電子電洞再結合。 (2.)添加金屬離子到TiO2的結構中，能夠改變能隙進而能夠增進光催化反應效率。 * * 100 mL TiCl3 80mL 氨水 50mL H2O 攪拌16hr pH約為8.5 置於PTFE 中 用蒸餾水 洗滌數次 ，去除NH4Cl 中間產物 10hr 粉末至入 石英皿 中鍛燒 500℃，4hr 乾 燥 烤 箱 110℃ 24hr DTA Tg 加入 FeCl3?6H2O 氨水 H2O 加入 100 mL TiCl3 攪拌16hr pH約為8.5 置於PTFE 中 烤箱 110℃ 24hr 用蒸餾水 洗滌數次 ，去除NH4Cl 中間產物 乾燥 10hr 粉末至入 石英皿 中鍛燒 500℃，4hr Fig. 1. Thermoanalytical curves (TG and DTA) of hydrothermally treated titanium(IV)-oxide–hydroxide sample determined in still air at a heating rate of 10 8℃/min. TiOx(OH)y到TiO2吸熱損失 從非晶型TiO2轉變成銳鈦礦 銳鈦礦轉變成 金紅石 銳鈦礦大量結晶約在460℃，避免虧損奈米粒子積極面而形成金紅石，溫度500 ℃為優先