紫外分光光度法测定含油量在渔业船舶管理中的应用关键词：紫外可见.PDF

紫外分光光度法测定含油量在渔业船舶管理中的应用 关键词：紫外可见分光光度计；含油量测定；美析仪器 ； 渔业；船舶；UV-1100; UV-1200 1 测定含油量在渔业船舶管理中的实际意义 随着渔场的外移及远洋渔业的兴起，渔业生产船舶向大型化的方向发展。渔船的大型化 提高了船舶的抗风浪能力，产生了较好的经济与社会效益，但随之也加大了机舱废水的排放 量，使大量的柴油机油随机舱废水进入海域引起海洋污染。为此，国家规定：“400总吨及 以上的新渔船，应装设足够处理量的油水过滤设备。”目前，国家渔业公司的渔船以及远洋 作业的船舶均在船上安装了油水分离器。机舱废水经油水分离器的处理，去除了污水中的大 部分油类物质。但由于油水分离器在安装、操作及使用时间上的差异，废水处理效果大不相 3 同。对此，国家继续规定：“渔船排放的含油污水，其含油量应不超过15g/m ”。为衡量每 条渔船的油水分离效果是否符合这一要求，必须对新建造的或经过大修理后的船舶进行含油 量测定，对达到要求的出具合格的鉴定证书，最后由渔船检验部门签发有效的《渔业船舶防 止油污证书》，准以运行。 我们根据渔业船舶的基本特点，通过比较和筛选，并对方法在应用上作了进一步的探讨， 获得了一些体会。现整理如下，以作与同仁之间的相互交流。 2 测定方法的筛选 测定水样中含油量的方法比较多，一般常用的有重量法、非分散红外法、萤光法及紫外 分光光度法等。经过对这几种方法的比较，我们认为：重量法虽然常用，但操作繁琐，灵敏 度低，检出限高，且测定的精密度会随实验条件和人员熟练程度的不同差别很大；非分散红 外法虽较理想，但需专门的非分散红外测油仪，增加经费投入；萤光法虽然方法灵敏，但测 定范围过于狭窄，又须萤光光度计，设备投入过大。而紫外分光光度法较好地弥补了上述三 种方法的缺陷，不仅操作简单，精密度良好，检测范围适中，而且测定波长在215～260nm 的范围内，一般实验室用美析分光光度计UV-1100; UV-1200，使用方便。所以用紫外分光 光度法来测定渔船油含量应该说是比较合适的。 3 溶剂的选择 油类萃取溶剂，要求在测定波长及油类特征吸收峰上有较小的响应。一般可以选用石油 醚、四氯化碳、正己烷等。为选择一种合适的溶剂，我们将上述三种溶剂的脱芳烃条件及毒 性比较如下： 3.1 石油醚：它是戊烷与己烷的混和物。目前市售分析纯石油醚，其透光率往往小于 80%，需进行脱芳烃处理才能达到实验要求，而光学纯石油醚虽透光率符合要求，但使用后 的废液也必须重行脱芳烃处理。石油醚的脱芳烃需要一套专门的设备，操作复杂，对于缺乏 此脱芳烃条件的普通实验室而言，以石油醚作为溶剂是不合适的。 3.2 四氯化碳：市售四氯化碳是可以直接用作萃取测定的，很少再通过提纯，而且它的 废液回收也较石油醚简单得多。但四氯化碳毒性较大，长期过量接触，会引起肝、肾严重损 害，并引起接触性皮炎症。国际癌症研究所已把它列为人类可疑化学致癌物，不少实验室已 逐渐淘汰四氯化碳用作萃取溶剂。 3 3.3 正已烷：也有毒性，据报导人在5000g/m 时会发生急性中毒，自觉症状为眩晕， 在高浓度下能刺激眼、鼻及咽喉的粘膜，有麻醉作用，但毕竟它的毒性要比四氯化碳低。而 且它本身就是石油醚组分的一种，作为一种纯化合物，其脱芳烃条件，要比石油醚简单得多， 无需增添新设备，用常用设备就能实现提纯目的。通过上述比较，我们认为选择正己烷作为 测定溶剂也是比较恰当的。 4 正己烷的提纯及废液回收 紫外分光光度法规定用于测定的溶剂，其透光率必须≥80%，但一般市售原液及测定后 的废液，由于带有芳烃，含有杂质，透光率往往都小于10%，远不及测定要求，为此需进行 脱芳烃提纯处理。在缺乏活性碳活化及层析柱脱芳的条件下，我们分别对市售原液及测定废 液采用水洗、蒸馏、磺化以及磺化+蒸馏等方法进行试验，结果如下： 4.1 原液的处理 4.1.1 水洗：在市售正己烷中加入蒸馏水，置于磁力振荡器上充分振荡洗涤1h，弃去 水相，测其透光率。上述操作重复3-4 次，它的透光率才由原来的4～7.3%提高到10%。说 明水洗只能去掉试剂中的水溶性物质，而不能去除试剂中的芳烃。 4.1.2 蒸馏：正己烷的沸