不同消解方法对纳米二氧化钛浓度测定的影响 - 环境化学.pdf

第32卷　 第4期 环　 境　 化　 学 Vol. 32,No. 4 2013年　 　 4月 ENVIRONMENTAL CHEMISTRY April 　 　 2013 DOI:10.7524/j.issn.0254-6108.2013.04.019 不同消解方法对纳米二氧化钛浓度测定的影响∗ 1 1∗∗ 1 1 2 刘志远 　 于水利 　 刘贵彩 　 杜欣俊 　 汪雪格 (1. 同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海,200092;　 2. 中国市政工程东北设计研究总院,长春,130000) 摘　 要　 建立了氢氟酸硝酸微波消解-电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)检测水中纳米二氧化钛浓度的分析 方法.分析对比了国内外三大类纳米二氧化钛消解方法的回收率,考察了电感耦合等离子光谱仪(ICP-OES) 测定钛离子的精密度.实验对比发现,过硫酸铵碱熔法回收率最低,加热板消解法的回收率低于微波消解法. 在微波消解法中,以氢氟酸硝酸为消解剂时,回收率最高.因此,氢氟酸硝酸微波消解法最适合消解纳米二氧 -1 化钛;在选定条件下,钛的标准曲线在10—1000 μg·L 的范围内线性关系良好(最大误差 5%).RSD小于 -1 10%;检出限(MDL)和测定限(RQL)均低于1 μg·L .加标回收率在119%—122%之间,满足标准的要求.因 此,氢氟酸硝酸微波消解法结合ICP-OES,是一种较适合测定纳米二氧化钛浓度的方法. 关键词　 电感耦合等离子光谱仪(ICP-OES),纳米二氧化钛,消解方法. 纳米二氧化钛作为一种新型的无机化工材料,在涂料、颜料、陶瓷、防晒化妆品、空气净化、污水处 理、抗菌除毒、食品包装等方面应用非常广泛.由于纳米二氧化钛具有很大的比表面积和表面原子数,微 粒的热、磁、光、敏感特性和表面稳定性不同于常规粒子,经相关研究证明可能会对水体中微生物造成明 [1-2] 显的损伤 .而随着纳米工业的蓬勃发展,释放到水体中的纳米二氧化钛颗粒的浓度也不断增加,甚 -1 [1-3] 至超过了估计的危险浓度(1 μg·L ) .因此测定水体中纳米二氧化钛的浓度具有一定的必要性. 测定水体中纳米二氧化钛浓度的大小,往往需要事先将其消解为可溶性钛离子,这样才能进入后续 [4-5] [6] 的仪器测定 . 目前,对于纳米二氧化钛,国内外的研究者虽然提出了一些消解方法 ,如国内的郑雄 [7] [2] 等人 以及国外的Kiser等人 采用硫酸和硝酸为消解酸,利用加热板对含有纳米二氧化钛的污水等 [8] 样品进行了消解并利用ICP-OES对其中的钛离子浓度进行测定.国外的Weir等人 采用氢氟酸硝酸为 消解酸对含有纳米二氧化钛的食物、饮料等多种样品进行了微波消解并利用ICP-MS对其中的钛离子浓 [9] 度进行了测定.Khosravi等人 采用氢氟酸、盐酸和硝酸为消解酸,分别采用加热板法和微波法对制备 的纳米二氧化钛储备液、污水、污泥进行了消解,并尝试采用过硫酸铵为消解剂,利用裂解产生的硫酸自 由基对上述样品进行碱熔法消解,最后利用ICP-MS、原子吸收光谱仪分别对样品中的钛离子浓度进行 了测定.但是,这些方法的消解对象,检测仪器不尽相同,因此,很难确定何种消解方法更加准确方便. 鉴于ICP-OES在测定钛等重金属离子方面的广泛应用,本文选取了3种主要的消解方法———微波 消解法、加热板消解法和碱熔法对水样中的纳米二氧化钛