毕业论文答辩(何闻).ppt

1. 选题意义 海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的一种无毒、生物相容性好、无免疫原性、可生物降解的天然聚多糖，是由β－D－甘露糖醛酸和α－L－古罗糖醛酸通过α(1-4)糖苷键连接而成的一种线型嵌段聚合物。近年来，它被广泛应用在药物制剂、环境工程、食品工业、日用化妆品工业、纺织工业等领域。 海藻酸钠糖单元上有-COO-和-OH两种亲水基团，故只具有较强的亲水性，所以在疏水药物的应用上存在不足。本课题的目的是通过酯化反应，在海藻酸钠上接枝疏水性基团，得到一类新型的双亲性生物大分子，并保持海藻酸钠原有的天然无毒、生物相容性好等优点，拓展海藻酸钠的应用范围。我们还通过改变酯化反应条件，得到不同取代度和不同碳链长度的海藻酸酯，以适用于不同的应用需求。 2. 研究内容 1. 以海藻酸钠和脂肪醇为原料，EDC为脱水剂，DMAP为催化剂合成不同取代度和不同碳链长度的两亲性的海藻酸钠酯化衍生物，研究其反应机理，并通过红外光谱法和核磁共振法对其结构进行了表征，利用差示扫描量热法和热重对其进行了热分析。 2．对海藻酸辛酯、月桂酯和十六酯的合成条件进行优化，采用气相色谱测定海藻酸酯的酯化度,考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂的种类和酸用量诸因素对酯化度的影响。 3. 通过表面张力的测定、荧光光谱法、电导法、粘度法、粒度测定等手段综合地研究了两亲性海藻酸钠衍生物在水溶液中的表面活性、电导性能、粘度、聚集体粒径和临界胶束浓度等性质。 实验原理 反应机理 1.4.2 核磁共振氢谱分析 1.4.3 固体核磁碳谱分析 1.4.4 DSC分析 1.4.5 TG分析 2.1.1 考察脱水剂种类对酯化度的影响 2.1.5 考察对甲苯磺酸用量对酯化度的影响 2.1.6 考察脱水剂（EDC）用量对酯化度的影响 3.1 荧光光谱法 3.2 海藻酸酯的表面活性 3.3 海藻酸酯的电导性能 3.4 海藻酸酯溶液的特性粘度 3.5 海藻酸酯聚集体的粒径 2.3.4 考察反应温度对酯化度的影响 反应条件：固定原料摩尔比为1:10，反应时间为24h，加入1.00g海藻酸钠、0.6g对甲苯磺酸、0.475gDMAP、12g正十二醇和38mLFA/DMF(溶剂)，进行酯化反应。考察不同反应温度对酯化度的影响。 图2.14 反应温度比与酯化度关系图 第三章 海藻酸酯水溶液性质的研究 表面活性 临界胶束浓度 聚集体粒径 电导性能 特性粘度 海藻酸酯 水溶液 的性质 图3.1 不同取代度的海藻酸酯溶液的I1/I3随浓度变化的曲线图 图3.2 不同碳链长度的海藻酸酯溶液的I1/I3随浓度变化曲线图 图3.3 不同取代度的海藻酸酯溶液的表面张力随浓度变化的曲线图 图3.4 不同碳链长度的海藻酸酯溶液的表面张力随浓度变化的曲线图 图3.5 不同取代度的海藻酸酯溶液的电导率随浓度变化的曲线图 图3.6 不同碳链长度的海藻酸酯溶液的电导率随浓度变化的曲线图 图3.7 不同取代度的海藻酸酯溶液的特性粘度图 图3.8 不同碳链长度的海藻酸酯溶液的特性粘度图 Alg-C12 （11.09%） 420nm Alg-C16 （10.83%） 220nm Alg-C8 （9.26%） 590nm Alg-C8 （22.4%） 142nm Alg-C8 （16.55%） 375nm Alg-C8 （9.26%） 590nm 图3.9 不同碳链长度的海藻酸酯溶液的聚集体粒径图 图3.10 不同取代度的海藻酸酯溶液的聚集体粒径图 * 海藻酸酯的制备及其合成条件的优化 姓名： 何闻 专业： 化学工艺 导师： 杨继生 汇报内容 课题意义与研究内容 实验部分 结论 硕士期间论文发表 参考文献 3 4 1 2 5 第一部分 课题意义与研究内容 第二部分 实验部分 第一章 海藻酸酯的制备及其表征 图1.1 海藻酸酯的合成原理图 1.1 以海藻酸钠和脂肪醇为原料，EDC为脱水剂，DMAP为催化剂合成不同取代度和不同碳链长度的两亲性的海藻酸酯。 酸化：先称取1.0g海藻酸钠加入圆底烧瓶中，然后量取38mL甲酰胺和二甲基甲酰胺作为溶剂，混合均匀，再加入不同量的无水对甲基苯磺酸，调整溶液的pH值，在50℃下搅拌30min。 酯化： 向质子化后的海藻酸钠溶液中加入一定量的EDC和DMAP和正月桂醇，在不同的温度下反应一定时间。 纯化： 反应结束后，向溶液中加入50ml无水乙醇，在45℃下搅拌30min，然后进行抽滤，用无水乙醇洗涤3次，用得到粗产品。将粗产品溶解在蒸馏水中，用碳酸钠溶液中和，直