电感耦合等离子体质谱法测定电子电气产品中Cr、Cd、Hg、Pb和Br论文.pdfVIP

分析测试技术和方法 电感耦合等离子体质谱法测定电子电气产品中 CrCdHgPb和Br 孙明星 蒋海宁 李晨 朱志秀 上海出入境检验检疫局 上 海 200135 摘 要 利用ICP-MS测定电子电气产品中镉 铬 铅 汞和溴 用高压微波消解技术处理样品 在消除Hg和Br的高 记忆效应后 2.5%的硝酸介质下 上述元素的检测限 CrCdHgPb和Br分别为0.08g/L6.0g/L样品的分析 精密度 RSD%小于5%和12%Br 标准加入回收率在80-134%之间 关键词 RoHs指令 ICP-MS测定 电子电气产品分析 微波消解 中图分类号 O657.63 Determination of Cr, Cd, Hg, Pb and Br in Electrical-Products by ICP-MS Sun Mingxing, Jiang Haining, Li Chen, Zhu Zhixiu (Shanghai Entry-Exit Inspection Quarantine Bureau, Shanghai 200 135,China) Abstract Pb) and Br are 0.08mg/L and 6.0m Key wordsInductively coupled plasma mass spectrometryICP-MS tion 1 引 言 XRFAASICP-AESGC-MSLC-MSICP-MS比 色法等应用于上述不同类型电子电气产品中有害物质检 [3-4] 随着欧盟RoHS指令的即将正式实施 其指令中的 测 并对样品制备 拆分处理等作了描述 然而这只 六种有害物铅 汞 镉 六价铬和阻燃剂PBB多溴联 是一般的程序介绍 只涉及方法的原理性叙述 技术纲 苯 PBDE二溴联苯醚 将严格限量禁止 这对我国 要性说明 针对具体样品分析 操作性差 有些还可能 乃至世界各国的电子电气行业都将产生巨大影响 据有 无法检测 或得到错误评判 我国在2005年也召开了多 关资料报道 我国受RoHS指令直接影响的产品几乎涉 次相关工作组会议 对上述6种有害物质分析测试已经 及所有电子电气领域 其产品种类达20万 涉及贸易额 细化为7个标准专项进行起草制订 其所用XRFICP- [1] AESGC-MS拟订的方法已作为RoHS指令中有害物质 近300亿美元/每年 而间接损失更是无法估计 因此 为了满足RoHS指令要求 寻找合适的替代品 确定新 检测的定性 定量判据手段之一 的评估体系 尤其尽快建立检测方法标准体系 已成为 文献报道的XRF主要是用于快速定性筛选样品中 我国政府及各企业部门当前首要解决的迫切任务之一 有含溴阻燃剂 然而有些拆分后无法压片 融片或无溶 国家质检总局已开始了上述六种有害物质的一系列标准 液池/薄膜检测端口的X-荧光 XRF仪 定性分析也 方法制订计划安排 其中已有部分行业标准已于最近通 显得实为困难 另外 XRF分析灵敏度不够高 化学光 6+ 过了SN行业评审 有的正转为国家标准 度法主要是用于测定Cr 而GC-MSHPLC等主要是 6+ 用于测定高分子材料中 PEABSPPPCLDPE等 对于RoHS指令中CdHgPbCr及PB