钛铁矿常压微波消解溶样方法研究 - 冶金分析.pdfVIP

第 27 卷第 8 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 27 , No . 8 　　　　　　　 　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2007 年 8 月 Met allur gical Analysi s Augu st , 2007 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2007 08 - 0069 - 04 钛铁矿常压微波消解溶样方法研究 周晓东 1 ,张云梅2 ( 1 昆明理工大学材料与冶金工程学院 ,云南昆明　650093 ; 2 昆明冶金高等专科学校环境与化工学院 ,云南昆明　650033) 摘 　要 : 由于钛铁矿稳定的结构特点 ,在分析其组分含量时 ,溶样成为分析方法中较难的一个 环节 。本实验根据 X射线衍射仪分析钛铁矿组成和结构的结果 ,利用钛铁矿显著吸收微波的 ( ) 介电特性 ,使用改装后的 800 W 家用微波炉 ,在常压下选择中低火加热温度 160 ℃左右 ,分 别用磷酸和磷硫混酸在微波辐照下消解粒度小于 0 125 mm 的矿样 ,可快速将矿样消解完全 。 与传统方法比较 ,该法具有简便 、快速 、低耗等优点 ,可应用于大批量样品分析 。 关键词 :微波 ;钛铁矿 ;消解 ;家用微波炉 中图分类号 :O6573 1 　　　　文献标识码 :A 　　钛铁矿是制备金属钛及钛白的主要原料 ,具 mL H O 、50 mL H Cl ,搅拌溶解 , 稀至 1 L 待标 2 有重要的开采利用价值 。由于钛铁矿较难分解 , 定 。标定 :准确称取 0005 50 ～0050 0 g TiO2 目前 ,多采用过氧化钠或焦硫酸钾高温熔融分解 , (800 ℃,烘干 2 h) 于 250 mL 锥形瓶中 ,加入 4 g 再以滴定法分析其主要成分 。该方法成熟 ,分析 (N H4 ) 2 SO4 和 15 mL H2 SO4 ,在高温 电炉上加 结果准确 ,但分解矿样需在高温环境中长时间熔 热溶解 ,待溶完后 ,再回流 10 min ,冷却 ,加入 50 ( ) ( 融分解 ,其方法存有繁琐 ,周期长 ,劳动强度大及 mL H Cl 1 + 1 及 10 mL FeCl3 试液 含 Fe 为 1 耗能等缺点 ,难于胜任大批量样品的快速分析 。 g/ L ) , 用 H O 稀至 100 ～120 mL , 加入 2 g Al 2 在分析化学中 ,较早就利用微波来消解溶样 片 ,加上盖氏漏斗 ,加热还原 , 待 Al 片全部反应 [ 1 ] ,微波溶样的商品仪器也已上市多年 [2 ] 。但商 溶解完 ,加热煮沸 1～2min ,加入 5 mL 250 g/ L 品化的微波消解器 ,较昂贵 ,一般小型企业 、工厂