石墨炉原子吸收法测定硒.pdf

广东饲料第22卷第9期2013年9月 石墨炉原子吸收法测定硒 刘海燕 杨炼瞻 (广东省农业科学院农产品公共监测中心，广州510640) (宠干线宠物用品(深圳)有限公司，广东深圳) 【中图5Y类号]$816．17 【文献标识码】A 【摘要】畜禽的生长发育对硒的需求必不可少，但过量摄入也将引起畜禽中毒，因此在饲料及饲料原料对硒进行检测控制 其含量是非常必要的。本文根据实际对饲料、饲料原料硒的测定，通过实验中加入不同的基体改进剂，以降低硒在灰化过程中 的损失，以提高对硒测定准确度。 【关键词】硒；石墨炉原子吸收法；测定 微量元素硒是畜禽的必须营养元素，对动物的 生长发育繁殖及免疫功能有着重要作用，已证实日 10．0mL混合酸(硝酸：高氯酸4：1)及几粒玻璃珠， 粮中硒的缺乏会引起一些特异的缺乏症。但也因硒 盖上表面皿过夜，电炉上加热至溶液变为清亮无色， 的毒性非常大，稍稍过量就会引起畜禽中毒。因此， 继续加热至有白烟冒出，再加5mL硝酸，继续加热 通过采用准确快速的测定方法了解不同介质中硒 至白烟出现且基本消失(除去高氯酸)。用1％的硝 的含量水平，透析元素硒在畜禽饲养中的作用非常 酸溶液溶解残渣，转移至50mL容量瓶中，冷却，用 必要。本文研究了饲料、血液、肉类中硒的石墨炉原 1％硝酸溶液定容到刻度，过滤。同时做白试验。 子吸收检测方法，以便能够在实际检测中提供方便 1．3．1．2血清或全血 快捷准确的测定方法。 1试验方法 释液，对血样进行5～10倍稀释，同时做空白试 1．1原理 验，直接上机测定 饲料和生物组织经消化，血样经稀释后，直接 1．3．1．3肉与内脏 注人石墨炉原子化器，加入基体改进剂，所含的各 准确称取0．5～5．Og粉碎混匀的样品于250mL 种形态硒在石墨管内高温原子化为基态的硒，硒的 烧杯中，加入5mL浓硝酸放在电炉上加热，边加热 基态原子吸收来自硒空心阴极灯发出的共振线，其 边摇动直至生物组织溶解，稍冷却样品，加入2mL 吸收强度在一定范围内与硒浓度成正比。 过氧化氢，放回电炉，加热到剩余溶液为5mL左 1．2仪器与试剂 右，继续加入过氧化氢直到溶液变清为止，冷却，加 1．2．1仪器 入浓硝酸，加热到剩余溶液为lmL左右，冷却、用 HITACHI—Z2000原子吸收光谱仪、热解涂层双蒸水稀释到定容至100mL，过滤，待分析。 石墨管、硒空心阴极灯。 1．3．2仪器工作条件 1．2．2试剂 1．3．3标准曲线绘制 氯化钯、硝酸、抗坏血酸、曲拉通一X100、过氧 化氢、硒标准溶液。 准溶液，上机测定，绘制标准曲线，基改的加人由仪 1．3实验方法 器自动加入，加入量为20斗L。 1．3．1样品前处理 1．314样品测定 1．3．1．1饲料样品 绘制标准曲线后，自动测定其他样品，条件与 ·30· 表1检测条件 2．2灰化温度与原子化温度的选择 条件 参数 硒的测定中，灰化和原子化温度的控制是保证 波长Wavelength(nm) 测量准确度的关键，利用同一硒浓度不同程序温度 Current(mAl 灯电流Lamp