膜去溶-电感耦合等离子质谱测定21种国际地质标样中的银.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第1l期 2008年l1月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1493～1498 膜去溶一电感耦合等离子质谱测定21种国际地质标样中的银 徐娟1 胡兆初“ 刘勇胜1 胡圣虹1 袁洪林2 高山1’2 1(中国地质大学地质过程与矿产资源国家蓖点实验窄，武汉430074) 2(两北大学大陆动力学国家重点实验室，两安710069) 摘要建立r膜去溶-ICP-MS直接测定各种地质样品中微量Ag的分析方法。详细比较了采用冷却雾室和 膜去溶对降低氧化物和氢氧化物干扰的情况。结果表明：采用膜去溶进样可以很好地解决测定地质样品时 zr、Nb、Y的氧化物和氢氧化物埘Ag的十扰。再结合少量N：的引人还可以进一步提高Ag的检测灵敏度 (4倍)和降低氧化物和氢氧化物的干扰(50％)。在冷却雾室(2℃)ICP—MS条件下，zr的氧化物和氢氧化物 产率通常在一0．5％；而采用膜去溶一ICP—MS可以降低至约0．0005％。所以，nr以采用膜去溶一ICP—MS直接测 定各种地质样品中的Ag。在给定的条件下，膜去溶一ICP-MS对Ag的检出限是0．0005斗g／L。结合密闭高温 高压消解样品的方法，测定了21种各种类犁国际地质标样，确证了本法的可行性。 关键词电感耦合等离子质谱，膜』÷溶，银，地质样品 1 引 言 在地球化学找矿和地球化学分区等研究中，Ag的含量作为地球化学特征的一个指标对分析地球化 学异常，了解元素富集变化规律，分析地球化学特征，探讨成阒，建寺地质一地球化学找矿标志和矿产资 源预测等有莆要意义。 存通常情况下，除了富银矿床(如Au—Ag—cu矿等)以外，地质样品中的Ag含量极低。如大陆地壳 中Ag丰度为56ng／g¨，2J。Ag在地质样品中低丰度的特征使得难以准确测定其中的Ag。目前，对地质 样品中微量Ag的测定常采用火焰原了吸收¨’41和电弧发射光谱”1等方法。这些测试需要进行前期复 杂的预分离富集，该过程步骤繁琐，并日．在操作过程中谷易引起Ag的玷污和损失。近年来，电感耦合等 快、动态线性范围宽、谱线干扰少、多元素同时检测等优点。如再结合高温高压密闭溶样，则对地质样品中 大多数元素，都可获得满意的分析结果。密闭高温高压消解法保证了大多数难溶矿物的完伞分解，同时避 免了挥发性元素的损失。由于在溶样过程中酸不挥发而在系统内反复回流，仅需很少量的高纯酸即町 完成样品的分解，从而保证r很低的空白值，已广泛应用于各种样品中多元素的分析测定11¨12J。但是， 由于一般地质样品中zr丰度比Ag丰度高几个数量级，如大陆地壳Zr的丰度约是Ag的约2300倍…。 物也干扰她的准确测定。还值得一提的是，即使使用高分辨率的磁质谱也不能解决zr的氧化物和氢 氧化物对107Ag和㈣Ag的干扰问题，因为它们之间对应的质量数相差太小(0．0003～0．008amu)。因 解决合金巾Ag的受干扰问题，但此法不适合复杂基质存在的地质样品，冈为由多原子离子十扰导致Ag 的测定结果往往是实际地质样品中Ag含鼍的几十到几百倍。解决问题的有效办法是在气溶胶到达等 离子体前去除溶剂水，这样不仅能自．效抑制氧化物和氢氧化物离子形成，而爿．还能提高样品传输效率而 统采用多孑L的聚四氟乙烯膜，这种膜不仅能有效去除水分，而且对化学物质的腐蚀有很强的抵抗能力。 2008-01．22收稿；2008-05一19接受 30602i，1107039)联合资助 }E—mail：zchu@rip．sina．com 1494 分析化学 第36卷 种地质样品中微量Ag的分析方法。 2 实验部分 2．1仪器及试剂 输系统(Cetac公司)。主要工作参数参见表1。 表1仪器丁作参数 Table1 conditionsoftheinstruments Operating 条件实验所用10斗g／L的zr和Ag元素测试液由浓度为1．00g／L的单元素标准溶液(冶金部钢铁 研究总院)逐级稀释而得。18 的超纯试剂HNO，和HF由市售的优级纯试剂再经亚沸蒸馏而得。 2．2样品处理方法