膜萃取与超声衍生联用-负化学源质谱法测定地下水中酚类化合物.pdfVIP

2014年3月 岩矿测试 V01．33．No．2 March2014 AND 270～274 ROCK MINERALANALYSIS 文章编号：0254—5357(2014)02—0270一05 膜萃取与超声衍生联用一负化学源质谱法测定地下水中 酚类化合物 李晓亚，张 莉，桂建业，张永涛+，张辰凌，赵国兴，田来生 (中国地质科学院水文地质环境地质研究所，河北石家庄050803) 摘要：酚类化合物由于极性较大，无法直接用气相色谱一质谱法测定，需要通过衍生来降低其极性，提高检 测灵敏度；但是传统的衍生步骤繁琐，干扰因素多，操作难度大。本文对传统的前处理方法进行改进，建立了 固相膜萃取、超声衍生负化学源质谱测定地下水中酚类化合物的方法。水样萃取后将萃取膜直接放入衍生 瓶中，利用超声波的作用力将洗脱和衍生合二为一，超声完成后将溶液直接上机进行测定。测定低、中、高三 mL丙酮 准偏差小于10％，能够满足地下水中酚类物质的检测要求。本方法将洗脱和衍生集于一体，使用2 进行洗脱和衍生就可将全部目标物回收，简化了操作步骤，减少了有机溶剂的使用量；同时由于洗脱和衍生 是在密闭的环境中进行，外界因素引入的干扰少，克服了二次污染的问题，测定数据更加可靠。 关键词：地下水；酚类化合物；固相膜萃取；超声衍生；负化学源质谱法 文献标识码：A 中图分类号：P641；0625．3l；0657．63 酚类化合物是芳香烃的羟基衍生物，为原生质 度高，但衍生化过程繁琐。本文针对酚类化合物极 毒，对所有生物活性体均能产生毒性，属高毒物 性大，在Gc—MS检测器上响应值低需要衍生的问 质¨』，而且它可使水产生异味和颜色，已被许多国 题，建立了膜萃取与超声衍生联用一负化学源质谱 家和组织列入环境中优先监测的有机污染物口。3o。 测定地下水中酚类化合物的方法。此方法利用超声 根据国家环境保护部2010年2月发布的《第一次全波产生的脉动和控制的空化作用增加湍流强度以及 国污染普查公报》，重点流域(海河、淮河、辽河、太 相接触面积¨¨20|，将洗脱与衍生合为一体提高反应 湖、巢湖、滇池)工业污染源的挥发酚排放量高达 速率，大大缩短前处理流程，减少目标物的损失，提 高了方法的精密度和准确度。 1938．63万吨，居于各类污染物排放之首∽o。酚类 化合物的监测和治理工作任重道远，及时准确测定 环境中酚类化合物的含量是预防、控制和治理酚类 l实验部分 化合物污染的基础和前提。 1．1仪器和工作条件 酚类化合物的常用测定方法有分光光度 法‘5曲]、气相色谱法‘m。3’、高效液相色谱法‘14。1引、岛津公司)，配负化学电离源(NCI)。 气相色谱一质谱法¨6。。列等。分光光度法只能测定 固相膜萃取装置(德国cNw公司)，C18膜 mm，美国3M 挥发性酚，不能测定具体的酚类化合物，且操作费时 (叫7mm，美国3M公司)，C8膜(舛7 mm，美国3M公司)。 费力。高效液相色谱法在同时分析多种酚类化合物 公司)，SDB—XC膜(舛7 时分离条件比较苛刻，需要通过向流动相中添加缓 冲盐并且进行相应的梯度洗脱才能将各种酚类较好 清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，水浴锅，MTN 地分离。衍生气相色谱一质谱法分离效果好，灵敏 一2800w氮吹仪(AutoscIENCE公司)。 收稿日期：2013一04—0l；接受日期：2013—06—24