菊苣酸在高效液相色谱测定过程中与流动相中银离子配位的探讨.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第9期 of ChineseJournal 1245～1248 2008年9月 AnalyticalChemistry 菊苣酸在高效液相色谱测定过程中与 流动相中银离子配位的探讨 周蓓蓓+ 潘见 开桂青 金日生 (合肥工业大学，农产品生物化工工程技术研究中心，合肥230009) 摘要菊苣酸是紫锥菊属植物中的一种水溶性酚酸类化合物。本研究对紫锥菊提取物中菊苣酸检测的条 mmol／L Pinna- 件是：流动相为y(乙腈)：V(去离子水)=38：62(含0．8％冰醋酸和8 AgN03)；色谱柱为Restek tie11 mmx4．6 mL／min；进样量为10 rilTl。实验发现， C¨柱(250 mill，5斗m)；流速为0．5 wL；检测波长为326 在流动相中添加AgNO，后可以明显改善菊苣酸测定效果，提高分离度，并有效除去其它杂质成分的干扰， r大于0．99；检出限为8—40 ms／L，此方法的相对标准偏差小于3．0％；平均回收率为98．5％，方法符合测试 要求。AgNO，改善分离效果的原因可能为菊苣酸和Ag+之间存在一定的配位作用，改变了菊苣酸的性质，扩 大了与杂质成分的结构差异，从而使测定更准确，同时用红外和紫外光谱辅助解释了可能的配位机理和配位点。 关键词配位，菊苣酸，银离子，高效液相色谱，红外光谱，紫外光谱 1 引 言 紫锥菊提取物(EchinaceaP．E．)是紫锥菊茎叶根的提取物，菊苣酸(cichoricacid)是紫锥菊中含量 丰富的一种有效成分，属于酚酸类化合物，可以作为紫锥菊提取物的质量标准。菊苣酸是由两分子咖啡 酸和一分子酒石酸缩合而成的，它具有增强免疫功能、抗炎、抗氧化作用，能抑制透明质酸酶，保护胶 原蛋白免受可导致降解的自由基的影响¨．2j，并具有抑制HIV一1和HIV—l整合酶的作用”J。本实验改 进了菊苣酸的HPLC测定条件，在流动相中添加AgNO，，实现了从多种混合成分中快速准确地一步测定 菊苣酸，不需要衍生化，并对菊苣酸和Ag+的配位机理进行了研究，为以后更进一步的研究，比如分离、 精提取提供了一定的依据。 目前菊苣酸的测定方法有高效液相色谱法H．8J，该方法不适用于杂质含量较多，基质复杂的样品； o，11 PH区带逆流色谱归J，该法操作比较复杂，需要较高的专业技能，不具有普遍性；梯度洗脱法【lJ，该法 分析时间长，需要专门的梯度洗脱系统，操作比较繁琐。本方法快速，简单，适用性强，采用一根色谱柱 和等度洗脱，在10min之内完成了复杂样品中菊苣酸含量的测定。 2实验部分 2．1仪器和试剂 515 高效液相色谱仪，包括WatersHPLC真空泵，进样器，Waters2487紫外检测器等；UVl600紫外 可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)；Nicolet5700傅立叶变换红外光谱仪(美国Thermo公司)。 物(含4％多酚)；去离子水(本实验室提供)。 2．2分析条件 HPLC条件：色谱柱为RestekPinnaclel y(去离子水)=38：62(含0．8％冰醋酸MJ，8mmol／L mL／min，进样量为10斗L，检 AgNO，)，流速为0．5 测波长为326 I，(乙腈)：y(去离子水)=32：68(含0．8％冰醋酸)，取两种标准溶液各1mL分别