萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋.pdfVIP

第26卷，第6期 光谱学与光谱分析 2O06年6月 Spectrosc。py柚dspectralAnalys沁 June，2006 萃取分离一石墨炉原子吸收光谱法 测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋 郭兴家“2，徐叔坤“，李晓舟3，佟健2，孙颖4，郭莉莉4 1．东北大学化学系，辽宁沈阳110004 2．辽宁大学化学科学与工程学院，辽宁沈阳儿0036 3．沈阳理工大学光电子与激光生物医学研究中心，辽宁沈阳llol68 4．中国科学院金属研究所，辽宁沈阳110016 摘要基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物，用MIBK萃取使其与基体分离，用石墨炉原子吸收 光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进 行了研究，同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、锯、钽的干扰。在所选定的实验条件下，测得砷、铅、锡、 锑、铋的回收率范围为93％～99％；相对标准偏差范围为8．8％～12“。 主题词萃取分离一石墨炉原子吸收光谱法； 铁镍基高温合金；砷；铅；锡；锑；铋；掩蔽方法 文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2006)06—1167一03 中图分类号：()657．3 柠檬酸溶液(优级纯)：10％；草酸(分析纯)：再提纯； 引言 碘化镀水溶液(优级纯)：1g·mL；甲基异丁酮溶液(分析 高温台金中有害元素的含量对材料性能有很大的影响， 在合金的冶炼和使用过中，要求严格控制其含量。一般控制 级纯)。 InL 在旭·91和甄嵋·91数量级。然而直接测定高温合金中 萃取洗液；37 H2S(九(1+3)加3mL碘化铵溶液混 的微量有害元素是很困难的，需要采取匹配基体及分离基体 合配制。 以消除多种元素的干扰Ll一，并采用石墨平台管及加人基体 改进剂来增加灵敏度等手段o“。随着科技的发展，高性能 Tabkl 材料的不断更新，有时由于基体复杂，匹配基体是很难做到 的；另外，由于台金元素的不同，选择基体改进剂也很困难。 对此，本文预先萃取分离基体，同时采用掩蔽的方法消除 钨、铌、钽的干扰，在不加基体改进剂的情况下。利用石墨 炉原子吸收光谱法测定了含钨、铌、钽的铁镍基高温合金中 砷、铅、锡、锑、铋这五种元素。 l试验部分 1．3样品处理 1．1仪器和工作条件 o 称o．300g样品于50mL小烧杯中，加入4n1L王水低 Perl【ir卜Elmer-703型石墨炉原子吸收分光光谱仪(美国 rnL 温溶解，加入l Hzso(1+1)加热至冒烟，加入5mL柠 PE公司)，氘灯校正背景，砷、铅、锡、锑、铋空心阴极灯， 檬酸溶液，盐类溶解后，加人5mL氨水和o．3g草酸，稍加 一般镀层石墨管，原子化阶段停气，峰高方式测定，其他加 热至草酸溶解即取下，再加入10mL 热条件见表1。 澄清，用水冷却，移入分液漏斗中．用水洗至20mL左右， 1．2试剂 标准溶液：As，Pb，Sn，sb为lo皑·n1L，Bi为5g用j111L洗液萃取二次，加5mL热的硝酸(1+1)摇动至碘的 ·mL。 颜色退去，立即加水5r11L，萃取1商n，把水相放人原烧杯 牧稿日期：2005∞3-。8．修订日期：2005_06一18