蒸馏与分馏.doc

实验 3 蒸馏和分馏实验比较 一、实验目的： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 （2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 二、实验原理 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物得到分离和纯化。 蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30℃以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一；也可用来测量液态物质的沸点（常量法）。 分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气冷凝回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。 用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯（见图2）。 影响分离效率的因素： ①分馏柱效率——理论塔板数 一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果 ②回流比——回流比越大，分馏效率越好（即馏出液速度太快时分离效果差） ③柱的保温 三、简单的分馏装置和蒸馏装置 四、实验步骤 1．按图安装好蒸馏或分馏装置（两人配合） 2．乙醇—水混合物的分离 （1）蒸馏 在25ml的圆底烧瓶中加入工业酒精15ml，并加入1～2粒沸石，依次装上蒸馏头、直形冷凝管、接液管。以10ml 量筒作接收瓶，另准备一个10ml量筒待用。安好温度计，再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当降低电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。 温度/℃ 开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之长高。当温度到达80℃时，更换另一个小量筒接收80～95℃的馏分。当蒸气达到95℃时，停止蒸馏。以馏出温度为纵坐标，馏出液体积（ml）为横坐标，绘制蒸馏曲线，讨论分离效率。 （2）分馏 在25ml的圆底烧瓶中加入工业酒精15ml，并加入1～2粒沸石，分别装上刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管。以10ml 量筒作接收瓶，另准备一个10ml量筒待用。 打开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约2～3秒/滴。 记录馏出物的体积和相应的温度，填表。 表1 蒸馏曲线数据 分馏 馏出液体积/ml 第一滴 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 …… 温度/℃ 开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之长高。当温度到达80℃时，更换另一个小量筒接收80～95℃的馏分。当蒸气达到95℃时，停止分馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积（ml）为横坐标，将实验结果绘成分馏曲线，讨论分离效率。 实验关键：①馏出速度 1滴/2~3秒 ②注意平稳加热和分馏柱保温 六、结果讨论