0621旋光度测定法1.PDF

0621 旋光度测定法1 平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光 的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。在一定波长与温度下，偏振光透过每 1ml 含有 1g 旋光性物质的溶液且光路为长 1dm 时，测得的旋光度称为比旋度。比旋度（或 旋光度）可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度，亦可用于测定光学活性药品的含量。 在空间上不能重叠，互为镜像关系的立体异构体称为对映体。手性物质的对映异构 体之间，除了使平面偏振光发生偏转的程度相同而方向相反之外，在非手性环境中的理 化性质相同。生物大分子如酶、生物受体等通常为手性物质，总是表现出对一种对映体的 立体选择性，因此，对映体可在药理学与毒理学方面有存在差异。来源于自然界的物质，例 如氨基酸、蛋白质、生物碱、抗体、糖苷、糖等，大多以对映体的形式存在。外消旋体由等 量的对映异构体构成，旋光度净值为零，其物理性质也可能与其对映体不同。2 最常用的光源是采用钠灯在可见光区的 D 线(589.3nm)，但也使用较短的波长，如光电 偏振计使用滤光片得到汞灯波长约为 578，546，436 ，405 和 365nm 处的最大透射率的单色 光，其具有更高的灵敏度，可降低被测化合物的浓度。还有一些其他光源，如带有适当滤光 器的氙灯或卤钨灯。 除另有规定外，本法系采用钠光谱的Ｄ线(589.3nm)测定旋光度，测定管长度为 1dm （如 使用其他管长，应进行换算），测定温度为20 ℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。 旋光度测定一般应在溶液配制后 30 分钟内进行测定。测定旋光度时，将测定管用供试 液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶 液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向 右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“ ＋”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左 旋，以“-”符号表示。用同法读取旋光度 3 次，取 3 次的平均数，照下列公式计算，即得供 试品的比旋度。 对液体供试品 ［α］tD ＝α/ld 对固体供试品 ［α］tD ＝100α/lc 式中 ［α］为比旋度； Ｄ为钠光谱的Ｄ线； ｔ为测定时的温度，℃； ｌ为测定管长度，dm； α为测得的旋光度； ｄ为液体的相对密度； ｃ为每100ml 溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算），g 。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 (1) 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正 1 次，以确定在测定时零点有无 变动；如第 2 次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 (2) 配制溶液及测定时，均应调节温度至 20 ℃±0.5 ℃(或各品种项下规定的温度) 。 (3) 供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。 (4 ）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示 物质的比旋度时应注明测定条件。 (5) 当已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象，则应相应地采取措施，对样品制备 3 的时间以及将溶液装入旋光管的间隔测定时间进行规定。 起草单位：沈阳药科大学 审校：浙江大学药学院 曾苏 复审：上海市食品药品检验所 陈桂良 1本法收载于一部、二部，内容完全一致； 2注：按照 2011 年7 月22日的要求增加“手性物质”、“外消旋体的旋光度净值为零”、 其他测定光源等的描述。 3 增加注意事项（5） 参考信息： 分子中的结构基团在空间三维排列不同的化合物称为立体异构体。立体异构体可分为两 大类：在空间上不能重叠，互为镜像关系的立体异构体称为对映体(enantiomer)。这一对化 合物就像人的左右手一样，称为具有手性(chirality)，其来源是希腊语 Chiro(手)。当药