采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒中醛类化合物.pdfVIP

采用固相微萃取．气相色谱．质谱法分析啤酒中醛类化合物 王憬，崔巍伟，王莉娜，林智平 (北京燕京啤酒集团公司技术中心，北京，101300) 摘 要 啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理不同于文献报道的方法，衍生试剂直接加入到啤 PDMS／DVB萃 酒样品中，然后插入SPME装置，一步完成衍生和萃取过程。经优化的固相微萃取条件为：65ttm 取头，萃取温度50℃，萃取时间60rain。GC—MS分析采用选择离子模式(SIM)并以内标法定量，所建方法的定量 重复性较好，样品重复测定的RSD在2．5％一19．5％；回收率在55．3％一108．8％。在测定新鲜和老化啤酒时， 显示出该方法具有较好的适用性。 关键词 啤酒，老化风味，醛类，顶空固相微萃取，气相色谱．质谱 啤酒风味的稳定性一直是啤酒酿造者研究的焦 本文采用PFBHA衍生啤酒中的醛类化合物，然 点。啤酒灌装后，风味会随着储存时间的延长而变 后再以顶空固相微萃取吸附，以GC-MS实现定性和 化，由此而产生的不良风味通常称为老化味。国外研 定量的测定，样品前处理有别于上述文献的方法。文 究者对啤酒老化味已经研究了三、四十年，依然认为 中选择与啤酒老化味密切相关的13种醛类化合物作 这是“一项不易逾越的挑战”¨1。文献中关于啤酒老 为研究对象，它们包括7种来自类脂物氧化的产物： 化味的分析方法和研究结论可谓各有千秋，但有一点 正丙醛、正丁醛、正戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛和 认识是共同的，这就是，啤酒的老化味与醛类化合物 生成及含量变化密切相关。因此，研究者始终将醛类 物：异丁醛、2一甲基丁醛、异戊醛、3．甲硫基丙醛、苯乙 化合物在啤酒储存过程中的变化作为老化味的研究 醛；以及Maillard反应的产物糠醛。此方法无需溶 重点。 剂，衍生和萃取一步完成，改进后的前处理操作提高 啤酒风味组成极其复杂，加之醛类(除乙醛外) 了方法的灵敏度，而且分析周期短、重复性较好。 化合物含量低微，对其定量是一件十分困难而复杂的 工作。传统上多采取液液萃取、真空蒸馏等方法，这 1 试验部分 些方法需要大量溶剂，操作繁琐且灵敏度不高。19941．1化学试剂 年，Ojala等旧1采用邻．五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生法 标样：正丙醛、正丁醛、异丁醛、正戊醛、2．甲基丁 测定了啤酒中11种不良风味的羰基化合物，此方法 醛、异戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛、糠醛、3．甲硫基 扩大了啤酒醛类化合物的检出对象，但衍生操作费 丙醛、苯乙醛、反．2．壬烯醛及反-2．庚烯醛(内标)，衍 时，分析周期较长。2003年，Vesely等¨1将PFBHA 衍生法与固相微萃取(SPME)技术结合，采用萃取头 Aldrich公司。 先行吸附衍生试剂，然后再以HS—SPME方法萃取，以 1．2 仪器 此法分析了啤酒中的9种醛类化合物。固相微萃取 Agilent (SPME)技术的引入缩短了衍生时间，提高了分析效 m×250 伦公司)。色谱柱为HP一5MS毛细管柱(30 率。2008年，Saison等H。细化了以PFBHA衍生结合