流变相反应制备纳米ZnO及其表征.pdfVIP

第24卷第4期 广东工业大学学报 V01．24 No．4 2007年l2月 Journal of Guangdong University of Technology December 2Oo7 流变相反应制备纳米ZnO及其表征 曹明澈 ，李大光 ，郭清泉 ，赖桂堂 (1．广东工业大学轻工化工学院，广东广州510006；2．西北工业大学材料科学与工程系，陕西西安710072) 摘要：以H C 0 ‘2H 0和ZnO为原料，用流变相反应制备了纳米ZnO．用正交实验法研究确定了最佳合成条件： 用流变相反应在60℃加热3 h制得前驱物ZnC20 ·2H20，再将前驱物在450~C热分解3 h得到纳米ZnO．通过FR． IR、 rG-DTA、XRD、TEM等分别对前驱物的组成、热分解行为与纳米氧化锌的物相结构、粒径等进行了表征．通过实 验现象与结果对反应机理进行了探讨． 关键词：纳米ZnO；流变相反应；正交实验 中图分类号：0611．4 文献标识码：A 文章编号：1007-7162(2007)044X1(~-04 纳米ZnO粉体通常称为活性氧化锌，是一种新 1．2 前驱物ZnC2O ·2H2O的制备 型高功能、高附加值的精细化工产品，它具有光催化 准确称取质量比为 1．00：1．02的ZnO和 性、气敏性、压敏性等性质，可广泛应用于纺织、橡 H2C20 ·2H20，置于同一研钵研磨5 min，加入少量 胶、涂料、电子元件、医药、陶瓷、化妆品等领域¨ ]． 去离子水，调成流变相继续研磨，研磨中水分迅速减 制备纳米 ZnO的方法有很多，主要有化学沉淀 少，继续加入去离子水，充分研磨60 min至水分不 法 、溶胶一凝胶法 J、气相沉积法 ]、超声化学 再明显减少，将研磨所得糊状物转入聚四氟乙烯反 法 、热解法 等．这些方法都不同程度地存在成 应罐，于烘箱保温一段时间，冷却取出，得分层产物， 本较高、对环境不友好或分离困难等问题．尤其目前 上层为清澈液体，下层为白色黏稠产物．抽滤，用去 我国每年生产的出口氧化锌多为廉价的普通氧化 离子水洗去过量草酸，再用少量无水乙醇洗涤两次， 锌 ，而相对附加值较高的纳米级氧化锌却主要依 得到白色滤饼，于80cI=干燥6 h，冷却后研细，得到 赖进口，因此研究用普通氧化锌为原料生产纳米氧 白色前驱物粉末． 化锌具有现实的经济意义和价值．本文拟用流变相 1．3 纳米ZnO粉体的制备 反应法 。 制备纳米氧化锌．该法以ZnO和H2C20 将前驱物分别于一定温度下在马弗炉进行焙烧 · 2H 0为原料，在少量水存在下发生反应，不引入 分解，自然冷却后取出，得到微黄色纳米氧化锌． 杂质离子，只需简单洗涤，产品纯度高，分离容易；反 1．4 前驱物与纳米氧化锌的表征 应设备简单、反应温度不超过100~C，对环境污染 前驱物的红外光谱分析在美国Nicolet 380型傅 少，工艺简单． 立叶红外吸收光谱仪上进行，以KBr压片，在400— 4 000 cm 范围内扫描． 1 实验部分 前驱物的差热一热重分析在德国NETZSCH的 1．1 主要仪器与试剂 STA409PC型热分析仪上进行，静态空气气氛下，以 主要仪器：德国NETZSCH的STA409PC型热分 A1 03为DTA参比，升温速率为1O℃／min． 析仪；美国Nicolet 380型傅立叶红外吸收光谱仪；美 纳米氧化锌的比表面测试：将粉体于15OcI=干 国M