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- 2017-07-11 发布于湖北
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AN-MA-IA三元共聚反应中溶剂二甲基亚砜经回收提纯有机杂质变化趋势李艳薇 一、引言 二甲基亚砜作为聚合反应的溶剂,因其用量大、价格高、所以对其进行回收利用以降低成本。但由于反应组分和控制方式的不同,带入DMSO中的杂质也不同,部分杂质的物性十分接近,导致DMSO和杂质无法分离。所以,DMSO回收技术难度较大,经生产实践证明,二甲基亚砜经重复使用一定次数后会出现相应的影响。 二、实验方法 对于商品二甲基亚砜(商品亚砜)和回收提纯的二甲基亚砜(回收亚砜)主要进行有机杂质、折光率、水含量、结晶度、酸值、透光度、碱金属及碱土金属含量7个项目的分析测试。 稀二甲基亚砜主要对浓度进行分析。 商品亚砜和回收亚砜的有机杂质定性分析采用气质联用色谱仪分析。 其它六项指标的测试采用工厂仪器进行分析。 三、实验结果 稀亚砜测试结果 回收亚砜测试结果 商品亚砜与回收亚砜分析项目测试结果对比 商品亚砜与回收亚砜有机杂质项测试结果对比 三、结论 1、AN-MA-IA三元共聚反应中溶剂二甲基亚砜回收利用,随着循环次数的增加,组分随之变化,测试项目指标随之下降(不稳定),有机杂质的含量随之增高。 2、随着DMSO的多次回收利用,有机杂质有中甲硫醚和二甲基二硫醚有所富集,同时引入3-甲硫基丙腈和偶氮二异丁腈等杂质,造成纯度﹑透光率﹑折光率等指标均有所下降。 * * Fe(μg/g)
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