新型宽频自适应石英晶体微天平测量方法-分析化学.PDF

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 仪器装置与实验技术 第5 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 773 ~778 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2014.40061 新型宽频自适应石英晶体微天平测量方法 1 *2 1 1 *1 2 周俊鹏摇 包 宇 摇 林 青摇 逄仁山摇 王连明 摇 牛 利 1(东北师范大学应用电子技术研究所,长春 130021) 2(中国科学院长春应用化学研究所现代分析技术工程实验室,长春 130022) 摘摇 要摇 针对目前石英晶体微天平(Quartz crystal microbalance,QCM)仪器所存在的对晶体切割工艺要求过 高,测量参数不够全面等问题,在正交解调法的基础上,提出了一种在较宽频率范围内具有自适应功能,测量 频率分辨率高,并且可同时连续获取谐振频率和耗散因子D 的测试方法。 实验表明:室温下,频率测量自适 应范围在1~9 MHz且频率分辨率小于1Hz;随着工作电极聚丙烯酸(Poly acrylic acid,PAA)膜厚度的均匀叠 加,测得范围内各晶体频率偏移呈线性变化;随着不同溶剂挥发,D 因子测量结果在时间轴上连续有效。 与传 统方法相比,本方法具有耗材成本低,获取参数丰富等优点。 关键词摇 石英晶体微天平;宽频自适应;正交解调;耗散因子 1摇 引摇 言 现代分析化学对质量测量精度的要求不断提高,石英晶体微天平(Quartz crystal microbalance, [1] [2] [3] QCM)作为一种新型高精度谐振式质量测量仪器,其测量精度可达到纳克级 ,并且在气相 和液相 环境中都能工作,因而受到科研工作者广泛关注和重视。 QCM 的改进型———耗散型石英晶体微天平 (Quartz crystal microbalance with Dissipation monitoring,QCM鄄D)能够通过测量谐振频率点偏移驻f、耗散 因子D等参数,共同感知所检测样品的构象变化,被广泛应用于化学、生物、医学、环境等领域[4~6]。 虽然QCM技术已经发展了多年,但是在很多地区,尤其是对成本敏感的发展中国家,实际应用效果 并不理想。 其主要原因是当前市售的QCM仪器大多要求特定频率的石英晶体才能工作,对晶体切割工 [7] 艺要求很高,致使耗材昂贵,增加了相关研究的成本 ;此外,在某些液相环境和非刚性膜的应用中,膜 的粘弹性会对测量体系造成较大影响,须对D 因子进行实时测量来间接反映粘弹性的变化,以对频率 [1] [8] 测量的结果进行修正 。 用传统方式进行D 因子的测量较为复杂 ,目前大部分市售的QCM仪器都 不具备这一功能。 因此,有效降低耗材成本和测量D 因子已经成为QCM技术发展亟待解决的问题。 本研究基于正交解调法,设计了一种宽频自适应测量法,通过仿真和搭建硬件电路对方法进行了实 现。 测试表明,本方法不仅能自动与切割成型的一定频率范围(1~9 MHz)内的石英晶体进行匹配,降 低对石英晶体切割工艺的要求,而且能在高精度测量其谐振频率的同时获取此状态下的D 因子,实现 了对当前QCM测量技术的改进。 2摇 测量原理 2.1摇 石英晶体等