磁偏转小型质谱仪实验效果的提高梁骁电子科学与技术专业0530108.docVIP

磁偏转小型质谱仪实验效果的提高 梁骁 电子科学与技术专业 0530108 摘 要：通过对磁偏转小型质谱仪得结构、工作原理和操作过程的分析这几个方面来讨论提高磁偏转小型质谱仪分辨率的有效途径 关键词：离子源，偏转磁场，屏蔽罩，RP 磁偏转小型质谱仪是一种利用带电粒子在磁场中的运动规律，实现按质荷比进行分离，从而探测物质的组分与含量的实验仪器，采用表面电离型离子源，适合于分析和测量电离能较低的固态样品。被检测得离子的质荷比满足如下关系： 在试验中B、R和V均可控，同时q为电子的单位电子的电量，于是就可以通过计算得到被测物质的质量。 磁偏转小型质谱仪由离子源、质量分析器（磁偏转室）、粒子检测器和数据处理四大部分构成。 离子源 离子源的原理是通过加热钼带使得附着在上面的KLC晶体分解成原子态，撞击到灼热金属板上时可能发生电离，从而在金属表面形成一定浓度的原子、离子和电子的平衡态。最后通过加入正向电压（加速电压）导出正离子通过发射极狭缝进入磁偏转室。 1.1 钼带的制备 钼带的宽度以1.0~1.5mm为宜，可以方便的控制KCL晶体保持在800~1500摄氏度的适宜分解温度以内。经过实验论证，当钼带宽度小于0.8mm时，实验具体操作所加得样品电流就要降低到5A左右①，而且在逐步增加电流时还要降低初始电流（3A）和延长增加电流的时间间隔(0.5安/15分钟)，以防止钼带过热造成的击穿；而这样就会导致通电时间的延长造成样品的过量消耗，很容易错过测量时机。而钼带的宽度大于1.5mm时，为了达到KCL晶体的分解温度必须将样品电流增加到15A以上，这样就会导致连接线上的功率损耗，同时还会引起导线过热甚至烧断。 1.2 发射端器件的安装 磁偏转小型质谱仪的原理是基于离子在磁场中的水平偏转，前提就是默认了离子在竖直方向上的变化不存在。由于法兰盘的四个接线柱和发射极狭缝均采用手动安装，所以必须要尽量避免测量离子竖直方向上的变化而可能导致的接收不到信号产生的实验失败。 两个聚焦电极要做到竖直平行并且对于钼带对称，同时发射极狭缝和法兰盘的安装最好有铅垂线作为标尺，尽量减小由于手动操作而产生的误差。 1.3 绝缘 法兰盘与接线柱之间的绝缘，不再赘述。 2 磁偏转分析室 切向磁场场强方向运动的带电粒子的运动方向会发生偏转： 经加速电场V的正离子的动能-电荷比： 质荷比相同的离子同时满足上述两个条件，于是得到引言中的结论。 通过磁场对不同质荷比的离子的偏转程度不同来进行同位素的测量 2.1 构造改进 实验仪器的磁偏转室采用的磁场离子束道，在不考虑永磁铁边缘效应的情况下，理论上是可行的，而且可以避免了发射极和接收极过于集中造成的器件拥挤和可能产生的信号干扰；但是在实际的操作当中，扇形的永磁场不容易控制位置使得离子束能够刚好在偏转了时脱离磁场的影响，所以考虑改进成的永磁场，这样可以很好的避免上述问题，有效的提高实验效果。 2.2 场腔 偏离磁场的场腔保持高真空状态能够有效的控制气体分子对正离子运动的影响，电热泵和扩散泵的工作维持一个动态平衡的过程，使得腔体内压强保持在帕左右，但此时由于抽运过程导致的微小空气分子的流动②也会对正离子造成一定干扰，所以实验过程中可以关闭K3阀门，并将K2开关推到底，使得电热泵、扩散泵的工作和磁偏转室隔离，有效控制抽运对实验的影响。 3 粒子检测器 粒子流检测器有一个角形接收器和一个接收缝组成。离子流撞击到接收器极板上后会产生电流，用微电流放大器测量离子流并输入到记录仪中。 3.1 接收极的屏蔽 由于接收极接收到的电流信号非常微小（A），所以必须尽可能的屏蔽外界对信号的影响。可行的方案是制作静电屏蔽罩③，将外罩与质谱仪腔体一同接地，可以很好的排除外界对信号接收的干扰。 Ps：旧仪器的屏蔽罩实在是太简陋了，而且使用不导电的铝箔效果没有使用的导电的金属效果好，建议下次使用铁罐头盒（比如红牛饮料）….. 3.2 接收缝的安装 同发射极狭缝一样，竖直。 4 数据处理 粒子检测器接收到的离子流用微电流放大器测量并输入到记录仪的Y端，加速电压V作为扫描电压接到记录仪的X端。 4.1 自动扫描 自动扫描的时候离粒子检测器远一点。经过实验，在检测器附近移动会对电流的接收造成非常大的影响，电流跳变的很厉害；但是站在远处向检测器吹气则不会影响到实验结果的收集…. 5 操作过程 5.1 耐心 整个实验最大的要求就是要耐心，不管是抽真空的过程还是加样品电流的过程，本人有4次以上实验失败的教训，总结起来都是由于在增加样品电流的时候没有循序渐进，在不到15分钟内把电流增加到很高的程度，钼带的温度反应在法兰盘上需要一定的时间，而本人由于短时间内没有发现法兰盘温度的变化而一直增加电流，直接导致钼带温度超过分解的极限温度