升温程序的优化.DOC

GFAAS测定血中铅升温程序的研究 摘要：目的 建立一个石墨炉原子吸收法测定血中铅的升温程序。方法 通过对石墨炉干燥、灰化、原子化、净化过程的实验和研究，借助吸光度—温度曲线来确定升温程序。结果 铅含量在0.0～100.0μg/L范围内呈线性关系，线性相关系数大于0.998，本法检出限为3.0μg/L（取血样40μL）。对铅含量为20.0、40.0、80.0μg/L的配制样，测得方法的RSD为1.42%～2.96%。标准加入回收率在96.5%～108.5%之间。结论 建立的石墨炉原子吸收法测定血中铅的升温程序，提高了灵敏度，改善了精确度。 关键词：石墨炉原子吸收法 血 铅 升温程序 血铅是反映近期铅接触水平的敏感指标，血铅与空气铅浓度密切相关，血铅与其他指标相关性较好，是评价机体铅接触量的重要检测指标。血铅的测定方法有：石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、微分电位溶出测定法 图1可见，最佳灰化温度为450℃，故本实验选择450℃为灰化温度。 2.1.3原子化温度和时间的选择 最佳原子化温度是通过实验，即借助绘制吸光度-原子化温度曲线来确定的。最佳原子化温度应选在刚好出现最大吸收光度时对应的温度。本实验在其他条件不变的情况下，通过改变原子化温度，测得在8个原子化温度下，20μg/L标准管分别测定3次，吸光度的平均值，绘制吸光度-原子化温度曲线，见图2。 从图2可见，最佳原子化温度为2000℃，原子化时间选择原则是在必须使吸收信号能在原子化阶段回到基线的情况下尽可能的短，以延长石墨管的寿命。通过实验，原子化时间为5s。 2.1.4 净化温度和时间 净化温度应高于原子化温度，时间要短，实验证明，以2300℃/3s为宜。 2.2 方法的线性和检出限 对试样空白连续测定20次，血中铅的检出限为3.0μg/L（取血样40μL）。实验证明，铅含量在0.0～100.0μg/L范围内呈线性关系均大于0.998。 2.3 方法的精密度和准确度 2.3.1 精密度 配制3种不同浓度的血铅标准溶液进行测试，结果见表2。 表2 精密度试验（n=7） 浓度，μg/L 吸光度，A 测定值，μg/L RSD，% 20.0 0.0259 20.25 2.96 60.0 0.0781 60.34 2.12 80.0 0.1032 79.82 1.42 2.3.2准确度试验 取血样分别加入不同浓度的铅标准溶液，按方法流程进行处理、测定，结果见表3。 表3 准确度试验（n=6） 铅含量，μg/L 加标回收率，% 加入量 测定值（） 20 20.5±1.2 96.5～108.5 60 60.2±1.7 97.5～103.2 80 79.8±2.3 96.8～102.7 3 结论 血样基体吸收主要来自蛋白质, 基体改进剂Triton X-100的加入可以使血液发生溶血作用，以释放出红细胞中的铅Shuttler L，Delves H. Determination of lead in blood by atomic absorption Spectrometry with electro thermal atomization［J］.Analyst,1986,111:651～656.