掌握试样的采取、制备和分解方法.PPT

第37、38课时 教学内容 第37,38学时教学内容 教学要求 教学重点及难点 §14.1 试样的采取和制备 14.1.1 取样的基本原则 随机抽取了10个样品，三种分析方案： 14.1.2 取样操作方法 2. 组成很不均匀的物料 固体试样取样的一般程序 14.1.3 湿存水的处理 §14.2 试样的分解 §14.3 测定方法的选择 §14.4 分析结果准确度的保证和评价 课后作业 本课程到此已全部结束！ * 教学要求　 教学重点 　 教学难点 　 课后作业 　 titrimetric analysis §14.1 试样的采取和制备 §14.2 试样的分解 §14.3 测定方法的选择 §14.4 分析结果准确度的保证和评价 一、掌握试样的采取、制备和分解方法。 二、掌握测定方法的选择 三、能对分析结果准确度进行正确的评价 教学重点： 教学难点 ： 试样的采取、制备和分解方法 试样的制备和分解方法 定量分析的一般步骤： 取样 试样预处理 测定 数据处理 结果表示 第十四章 定量分析中的一般步骤 (2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量； 取样是定量分析中的第一步； 取样的基本原则：具有代表性,能代表整体物料的平均组成； 取样的基本步骤： (1) 收集粗样(原始试样)； (3) 制成符合分析用的试样。 正确取样应满足以下要求： 1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率； 2. 根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低； 3. 将 几 个取样单元（如车、船、袋或瓶等容器）的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次，比分别测定不同取样单元的方法更优化。 各测一次 测定十次 混合后取1/10分析一次 混合 方案一 方案二 方案三 方案一、方案三所得结果的精密度相当；但后者的测定次数仅是前者的3/10，是最经济、最准确的方法。 1. 组成比较均匀的物料 气体、液体及某些固体 气体：直接取样或浓缩取样； 液体：在小容器中时，摇匀后取样； 在大容器中时，上、中、下层分别取样，混合； 固体：随机取样（国家标准取样方案）； 大气、湖海取样(分布不均匀) ：布点取样； 待分析的试样种类繁多、形态各异、试样的性质和均匀程度也各不相同，因此，取样方法也不相同。 矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时，大小分布不均，图中结点取样。 试样采取量（Q）：与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式估算：Q = K · d 2 d: 试样中最大颗粒的直径，mm； K：表征物料特性的缩分系数； 均匀铁矿石：K = 0.02~0.3; 不均匀：K = 0.5~2.0; 煤碳：K = 0.3~0.5。 大量个体包装：统计学方法取样； 缩分：四分法 粗碎 筛分(4~6号) 中碎 筛分(20号) 研磨 分析试样 100-200号筛 缩分 缩分 缩分 1号(分析) 2号(备查) 除去湿存水方法：干燥至恒重。 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重； 固体试样往往含有湿存水，会使试样的相对含量不恒定，分析之前，应将湿存水除去，使样品以干基形式存在。 湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。 干 基：去除湿存水后试样的质量。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 1. 对分解方法的要求 (1) 分解完全、分解速度快； (2) 分离测定容易； (3) 不导致试样中待测组分损失或沾污； (4) 无污染或污染小。 2. 常用分解方法（常配合使用） 湿法(溶解法)：水、酸碱互溶、氧化性还原性互溶。 干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解。 特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波溶解等。 一般的分析测试都是湿法分析。分解的目的，是将试样处理成适合分析的待测溶液， 试样中的同一种组分，可以有多种分析方法测定，需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法。 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确度高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题： 1. 测定的具体要求 目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等 2. 待测组分的测量范围 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平 3. 待测组分的性质 存在形式、稳定性、毒性等 4. 共存组分的影响 干扰大小、掩蔽、分离等 5. 实验室条件 试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境 6. 文献资料利用