激光解吸电离飞行时间质谱下的银簇行为.PDF

V o l. 19 高 等 学 校 化 学 学 报 N o. 2　 1 9 9 8 年 2 月 　　 　　　 CH EM ICAL JOU RN AL O F CH IN E SE U N IV ER S IT IE S　　　　　 20 1～ 203　 [ 研究快报] 激光解吸电离飞行时间质谱下的银簇行为 方世平　郝春雁　刘志强　刘淑莹 ( 中国科学院长春应用化学研究所, 长春, 130022) 关键词　激光解吸电离, 飞行时间质谱, 银簇离子 分类号　 657. 7 O [ 1 ] 近年来, 对金属簇的研究已成为化学与物理学中最活跃的研究领域之一 . 金属簇被认 [2 ] 为是介于单个原子与固体之间的中间相 . 深入地研究其结构、形成机理及物理与化学行为, [3 ] [4 ] 对于寻找新的催化剂 , 重新认识气相化学与凝聚相化学的关系 , 都有非常重要的意义. 研究表明, 金属簇在天体物理学、非均相催化、气相等离子体和微电子学等领域都有十分广 阔的应用前景. 以往对金属簇的研究多采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(F T ICRM S) 及二次离子质谱 ( ) , 我们在激光解吸电离飞行时间质谱( ) 上也发现了类似的金属银簇现 S IM S LD I TO F M S 象, 并对其进行了研究, 获得了一些有意义的结果. 1　实验部分 1. 1　试剂与仪器　01 溶液. 美国 1700 激光解吸电离飞行时间质谱仪. m o l L K I LD I 1. 2　实验方法　不加任何样品, 直接将探头送入离子源, 用 337 nm 氮分子激光辐照探头, 使其解吸电离, 进行正离子质谱分析; 将K I 溶液滴于样品探头中心, 真空干燥成均匀薄膜, 送入离子源, 重复实验, 分别进行正、负离子质谱分析, 谱图为 50 次单次累加所得. 飞行管 真空度为 10- 4 ; 用外标法进行质量标定. 分辨率 500. P a R 2　结果与讨论 2. 1　银簇离子的激光解吸电离质谱　图 1 为不加任何样品的激光解吸电离质谱图. 从图 中可见, 在 为 107 和 109 处有强度相同的双峰, 在 为2 14、2 16 和 2 18 处有 1 个三重 m z m z 峰, 强度比为1 ∶2 ∶1; 在 为 32 1、323、325 和 327 处有 1 个四重峰, 强度比约为 1 ∶3 ∶ m z 3 ∶1. 由于合金探头中含有金属银及其氧化物, 故将上述各峰归结为银的