硫脲络合原子吸收分光光度法测定银-仪器信息网.PDF

维普资讯 )j帔 f2， 乞捩 ￡ I一 ； ， 1996年 新 疆 有 色 金 科 第 2期 t一 ， 硫脲络合原子吸收分光光度法测定银 王 坚 蓬玉盐 、6f％f2 。 (新疆有色地质研究所，乌鲁未齐830000) 06~7,3j 目前测定银的方法较多，根据矿样的特性选择了HcI—HNo。分解，在微酸性介质中．硫 脲与银生成稳定的络台物 ．用原子吸收分光光度法测定。试验证明，结果准确．测定范围比较广 (可以测定 0．x～x g／t)。 一 、 分析方法 1．方法提要 试样用HCI--I~NO 分解。在微酸性介质中加入硫脲，于原子吸收分光光度计波长 3281 ^，以空气一乙炔火焰进行银的测定。 2．试剂 1)盐酸 2)硝酸 3)5O 硫脲 4)银标准溶液 将 0+787g(经 llO~C烘干后的硫酸银溶于5oml去离子水中，用3 硝酸 稀至 l000ml棕色容量瓶至刻度，摇匀，此溶液即lml含银 500ug 5)工作溶液 取上述溶液 100ml于500ml棕色容量瓶中，并用3 硫酸稀至刻度，此溶 液 lml含银 100 。 6)标准系列 分别配制含银为 0、0．5、1．o、1．5、2。0ug／ml系列标准．保持 3％硫脲介质- 用水稀至刻度，摇匀放置 。 3．仪器 WFX--1C型原子吸收分光光度计 辐射源 银空心阴极灯 ，波长 3281A；灯电流 l_5mA!狭缝 O．1mm；空气流量 5L／ram 乙快流量：1L／rain；燃烧器高度 6mm。 厂 、 ， ／ 4．试样 1)地质样品应通过 200目筛网。 2)试样预先在 105~110C烘 2h，置于干燥器中冷至室温。 5．分析步骤 1)测定数量 对同一试样应单独进行两次测定，取其平均值。 2)试样量 大于 100g／t的样可称 0．5000g，小于 lg／t的可增大称样量 3)空白试验 随同试样做空白试验。 4)测定 称取样品0．5000～1．0000g于 lO0ml烧杯 中，用水湿润，摇起，加盐酸 15m1． 于电热板上分解 5min左右，再加硝酸 5ml，继续加热，摇动几次，蒸至 l～2m1．用水冲洗杯 壁，微热取下加硫脲(5 )3ml，移入50ml容量瓶 中，用水稀至刻度，放置澄清，原子吸收分光