辽宁石油化工大学石油化工学院实验指导书-辽宁石油化工大学职业.doc

实验一 裂解温度对双烯收率的影响 实验项目性质：综合性 实验计划学时：8学时 实验目的 通过实验，加深对裂解反应理解，熟悉掌握小型管式炉的炉温控制、进料、冷凝、回收等操作，掌握取得物料平衡数据的方法；联系所学过的知识，观察裂解的反应现象；对高温裂解的基本原理以及影响裂解的诸因素加深理解。 实验原理 管式炉裂解是非催化的高温热裂解过程。热裂解反应是吸热反应，反应时需在较短时间内提供大量热量而达到较高的温度，由于原料组成复杂性以及脱氢、环化、脱烷基、聚合、缩合、焦化、生碳等反应的发生，所得产品亦为一复杂混合物。因此，为了提高乙烯、丙烯等主要产品的收率，必须选择裂解反应最佳工艺条件，主要包括裂解温度、停留时间、水蒸气烯释比、压力等。 实验内容和要求 本实验在实验室管式裂解炉上考察裂解温度对乙烯、丙烯收率的影响，找出温度与乙烯、丙烯收率之间的关系。要求以石脑油为原料，在一定的稀释比（0.5-1.0）下，测定三点温度（780-840℃之间）下乙烯、丙烯的收率，找出规律。 实验主要仪器设备和材料 实验主要仪器设备有管式裂解反应装置（见图2）、气相色谱仪、充气袋等。实验装置与流程见下图1。原料油和水用微量柱塞泵分别送入混合预热器（4），混合汽化后进入裂解反应炉（6）进行裂解反应。裂解反应炉为不锈钢管，其中心插有六根K型热电偶测温，反应管外用三段电热丝控制加热。裂解气自反应管末端导出，进入套管式冷凝冷却器（8），将较重的馏分和水冷凝下来进入汽液分离器（9），分离出的气体通过取样器（10）及湿式气体流量计放空。 实验方法、步骤及结果测试 1.准备工作 （1）熟悉流程和设备，了解并掌握温度及流量调节控制操作方法，检查流程连接系统是否完好。 （2）准备三个充气袋，贴好标签以备气体取样用。 （3）为了取得准确的物料平衡数据及保证操作顺利进行，检查装置是否严密是十分重要的环节。所有设备安装完毕，必须进行检漏。 检漏方法：可以用正压法向设备内打进空气。看它是否能维持一定压力，或者真空的方法，看它是否能维持一定真空度，直到不漏气为止。 2.升温加热 检查电路设备完好后，将上、中、下和预热控温仪的温度设计到预定的温度，然后打开总电源及各段控温仪开关，调解上、中、下及预热电流表电流开始加热。 图2 管式裂解反应装置 3.实验并获取数据 温度达到要求后，启动进料泵，调节柱塞泵，使油、水进料速度达到预定值，记录计量管中油和水的初始刻度值。进料5-10分钟，稳定后，记录水和油的刻度值，在实验过程中每10分钟记录一次，内容包括：油、水计量管刻度，各段温度，反应管进出口压力，流量计读数，实验进行到10～20分钟后，取裂解气样品，以备分析用。当实验结束时，放出液体产品，并同时记下计量管中油和水的刻度值、流量计的读数，并关上进口阀后继续进水，用气泵送空气烧焦3小时左右，最后关上泵，关掉电源，把液体产物（油和水）分别称重，记下数据。 4.注意事项 （1）温度及进料速度给定后，不要反复调整。 （2）不要频繁按温度显示按钮。 （3）注意用电及用泵安全。 实验报告要求 1.实验目的和原理 2.实验装置流程图 3.实验操作过程 4.数据整理和计算 （1）根据实验数据画出裂解温度和反应管长度曲线图； （2）计算油和水的流量（ml／min）及稀释比； （3）记录裂解气的流量； （4）用气相色谱仪测量裂解气组成。 思考题 1.温度、稀释剂用量对双烯收率如何影响？ 2.解释温度、稀释剂用量对双烯收率影响的原因。 3.如何维持进料稳定？如何调节进料量？ 实验二 烃类裂解结焦规律探讨 实验项目性质：综合性 实验计划学时：8学时 实验目的 通过实验，测量不同原料、不同裂解条件下的结焦规律，对加深裂解反应的理解，控制焦碳的产生，这不论对实验室还是对工业生产都有一定的指导意义。通过实验，熟悉掌握小型管式炉的测焦方法、原理，并联系书本知识，加深对高温裂解的基本原理以及影响裂解的诸因素的理解。 实验原理 由于烃类裂解的复杂性，在裂解过程中除了生成乙烯、丙烯外，还有脱氢、环化、聚合、缩合、焦化、生碳等反应的发生，生成大量的焦碳，这些焦碳会附着在炉管内壁，这不仅降低烯烃收率，还影响传质、传热，增加流动阻力和能耗。且原料不同，结焦速率不同，温度不同，结焦速率不同。本实验拟定测量不同温度下焦的生成量，以便了解和掌握烃类裂解的结焦规律。 实验内容和要求 本实验在实验室管式裂解炉上探讨烃类裂解的结焦规律，找出温度、稀释比等操作参数与结焦速率之间的关系。要求以石脑油为原料，在恒定的稀释比（0.5-1.0）下，测定三点温度（780-840℃）下的结焦速率，找出规律。 实验主要仪器设备和材料 实验主要仪器设备有管式裂解反应装置、不锈钢金属挂片、分析天平等。