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根据椭圆的长轴和短轴 之间的差和位置, 可以估计实验室间 系统误差的大小和方向; 根据各点到斜线的距离, 可以估计各实验室 随机误差的大小 * 复习思考题 1.空气理化检验工作中,标准气体有何用途?有哪几种主要配气方法? 2.简述渗透管法的配气原理;简述称重法测定渗透率的操作步骤。 3.气体扩散法和渗透管法两种配气方法有何异同? 4.采样的质量保证措施有哪些? 5.对采样用的注射器有什么要求? * 6.对于有动力采样仪器,为什么说准确测定流量是采样质量保证的关键? 7.简述质量控制图的绘制步骤及其使用方法。 7.当测定结果落在质量控制图上下辅助线范围内的数据点少于50%时,所绘制的质量控制图是否可用?为什么? 9.什么是平行样品测定?进行平行样品测定有什么意义? * 人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。 经权威机构认证的 * 加热器,防止高沸点气体冷凝。 T8温度T9 Er 相对误差 盲样:提供样品的人不知道是谁检测的,检测的人不知道检测的是谁的样品。这样能保证最大程度的公平. * 样品平均值 标准差 总均值 * ·平均值X和次数 为减少各个实验室的系统误差,是数据有可比性,应适用统一的方法,首先选择国家或部门规定的标准方法,其他方法采用时,应与标准方法进行比较实验,无显著性差异方可采用。 一级标准 有国家制定权威机构将国家计量总局确认的标准物质发给省 直辖市 自治区的主管中心实验室,二级标准,有省、直辖市。。中心实验室配制标准品,验证浓度参考值、均匀度和稳定性。 * 可疑点 质控样结果(点)刚好落在 上控制线或下控制线上, 不能判断质量为失控, 也不好判断质量为控制中。 ● ● 样本的结果可疑! * 可疑点 处理办法: 样本量多时,重新测定, 直至结果得到控制 才发报告 * 若控制样结果的点在中心线某一侧 连续出现7点,说明系统误差大 必须查明原因, 控制系统误差之后 再测定 ● ● ● ● ● ● ● * 3.回收率( )控制图 该图是以样品的加标回收率为测定值而绘制的图 图形与精密度的均数控制图相同 ,只是纵坐标值是 * 与“均值控制图”相似 确定测定物质(A) 配制A标准溶液或(样本+标准)溶液 Pb标 Pb样液+标液 二者之一! 样液中加入标液 回收率控制图 * 测定标准溶液: 测Pb标液! P = (测定值/已知值)×100% 收集测定数据(≥20个P ), Pb标 序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 回收率 98.2 110.0 106.3 100.5 104.2 106.4 116.1 96.6 100.5 90.8 序 号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 回收率 88.9 110.8 98.5 98.8 90.9 90.3 108.5 96.9 106.7 110.2 * ‥ ‥ ‥ ‥ ■绘制P图 ■用图、评价同前 P * 没有回收率控制图,可按95%-105%作为回收率的目标值 t0.05,f为置信度 为95%,自由度为f(=n-1)时的t值 s为n个加标回收率测定值的标准差 D为加标量 * (三)其它质量控制方法 1.方法空白试验 又称:试剂空白试验 指在不加样品的情况下, 以实验用水代替实际样品,完全按待测样品的方法和条件进行测定所得测定值为方法空白值: 应小于方法检出限的两倍 从样品测定值减去空白值即为样品的含量 * 试剂空白样品数量: 每10个样品:至少1个 1~9个样品: 每批1个 另有规定除外! 重量法中空白样品的空白值 就是空白滤纸的质量, 不需另外测空白样品。 * 指在使用和保管过程中,对标准物质及标准物质配制的标准储备液进行质量控制,保证标准物质的量值准确、可靠和可溯源性。 未开封的有证标准物质,免于核查 对于已开封的,应检查其保存条件是否符合要求,是否在有效期内、包装是否完好,若发现有任何异常现象,应立即停止使用该标准物质。 2.标准物质期间核查 由标准物质配制而成的标准储备液的核查 先将有证标准物质稀释,并配制工作曲线,对一已知浓度C的有证标准样品进行测试,记录结果C1;同时用待核查的标准储备液稀释并配制工作曲线,结果C2。 结果判定时先对C1与C相比较,若C1在的不确定度范围内
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