3-2药物杂质检查技术探究.ppt

按化学成分分为：有机氯化合物、有机磷化合物、氨基甲酸酯、有机氮化合物、拟除虫菊酯、有机氟化合物、有机锡化合物等 采用气相色谱法测定中药及其制剂中部分有机氯类、有机磷类和拟除虫菊酯类农药的限量 十五、农药残留量检查法 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 主要检查检查药物中的酸性、碱性杂质 （三）pH测定法 按照《中国药典》2010年版通则中的规定用电位法（使用酸度计）测定溶液的pH，以控制其酸碱性杂质的限量 六、酸碱度检查法 干燥失重系指药物在规定的条件下，经干燥后所减失重量的百分率，该法主要检查吸湿水、结晶水及在该条件下能挥发减失的物质(如乙醇等) 七、干燥失重测定法 常用的干燥方法有： 1.恒温常压干燥法（烘箱干燥法） 2.干燥剂干燥法 3.恒温减压干燥法 （一）操作方法 （一）常压恒温干燥法 适用范围：受热较稳定的药物 操作方法：扁形称量瓶(W1)、干燥箱（烘箱） 供试品（研细）平铺于扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定(W2)。干燥温度一般为105℃，达指定温度后干燥2～4小时，取出置干燥器中放冷至室温,称重，再干燥（1h），直至恒重，称重W3。 六、干燥失重测定法 （一）常压恒温干燥法 六、干燥失重测定法 干燥失重%= W2-W3 W2-W1 ×100% 六、干燥失重测定法 （一）常压恒温干燥法 1.药物含有较大量的水分，熔点又低 硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O 先在40℃～50℃加热，使结晶水缓缓释去；然后逐渐升高温度，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过32.0 ～ 37.0% 2.药物含有较大量的水分，熔点较高 枸橼酸钠（2个结晶水）：180 ℃干燥 特殊情况 六、干燥失重测定法 （二）干燥剂干燥法 适用范围：受热易分解或易挥发的药物 操作方法：将供试品置于干燥器内，利用干燥器内的干燥剂（变色硅胶，硫酸和五氧化二磷 ）吸收供试品中的水分，干燥至恒重 六、干燥失重测定法 （三）减压干燥法 1.减压恒温干燥法 适用范围：熔点低，受热不稳定、能耐受一定温度及水分难赶除的药物 2.减压室温干燥法 适用范围：熔点低并且不能加热的药物 六、干燥失重测定法 （三）减压干燥法 减压干燥器 真空干燥箱 甲睾酮，熔点：163～167℃ Ch.P规定取本品，在105干燥2h，减失重量不得超过1.0%。 苯佐卡因，熔点：88～91℃ Ch.P规定在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重，减失重量不得超过0.5%。 布洛芬，熔点：74.5～77.5℃ Ch.P规定在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得超过0.5%。 互动：干燥失重测定方法选择 六、干燥失重测定法 （四）热重分析法 热重法是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术 记录质量变化对温度的关系曲线即热重曲线。 G （二）记录和结果计算 1.供试品干燥时应注意的问题 2.从干燥器中取出供试品后应注意的问题 3.干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。干燥剂应及时更换,使其保持有效状态 （三）注意事项 氯化物检查 、硫酸盐检查 、铁盐检查 、重金属检查 、砷盐检查常用的沉淀（显色）剂、标准溶液分别是什么？反应的现象是什么？ 点滴积累 水分测定法 干燥失重与水分测定区别 项目 概念 对象 干燥失重 药品在规定条件下干燥至恒重后所减 失重量的百分率 吸湿水、结晶水和挥发性物质 水分测定 测定供试品中的水分 水 （一）测定原理：费休法 非水溶液中的氧化还原滴定 费休试液：碘、二氧化硫、吡啶和甲醇 终点指示：自身指示法（I2浅黄色出现） 永停法 水分测定法 （二）操作方法 水分测定法 A:供试品消耗滴定液体积，ml B:空白实验消耗滴定液体积，ml W:供试品取样量 F:滴定度 （三）注意事项 吡啶和甲醇的作用： 由于反应是可逆的，为使反应向右进行完全，加入无水吡啶定量地吸收HI和SO3，形成氢碘酸吡啶（C5H5N·HI）和硫酸酐吡啶（C5H5N·SO3） 但生成的硫酸酐吡啶不够稳定，加入无水甲醇可使其转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶（C5H5N·HSO4CH3） 水分测定法 精密称取本品0.7540g，置干燥具塞玻瓶中，加无水甲醇5ml充分振摇后，用费休试液滴至溶液由浅黄色变为红棕色，消耗费休试液2.15ml；