机碳分析的衍变过程以及制药行业中最新的总有机碳检测技术1.ppt

USP及EP對水中TOC的規範要求 朱海威博士 GE Ionics Instruments Colorado, USA ＴＯＣ方法的優越性 准確 － 氧化完全﹐由人或環境產生的干擾小 簡單 － 操作方法簡單 自動化 － 可進行在線自動監測 管理科學化 ＴＯＣ法對ＴＯＣ測定儀的要求 必須使用經校准的測定儀 測定儀必須得通過系統適宜性試驗 系統適宜性試驗 這是一種檢驗測定儀氧化能力的方法 TOC测试要求在USP27，26，25第643章中的区别 USP27和USP26中的第643章无区别 USP26和USP25中的第643章的区别在于: USP 25: 试剂用水的 TOC 浓度不可超过0.10 每升毫克。 [注 – 电导率的规范可由生产厂家来定] USP 26: 试剂用水的 TOC 浓度不可超过0.10 每升毫克。 [注 – 为了确保电导率方法的可靠性，电导率的规范的建立是有必要的] 电导率测试要求在USP27，26，25第645章中的区别 USP27和USP26中的第645章无区别 USP26和USP25中的第645章的区别在于: USP 25: 下面所叙述的程序 [电导率测试] 是为测试纯水和注射用水使用沾插式电导率探头所设计。对于电导率在1.0 ?S/cm以下的水，那种“流过”式探头可能会达到较好的效果。 USP 26: 下面所叙述的程序 [电导率测试] 是为测试纯水和注射用水所设计的。 系統適宜性带来的費用 測試方法 在線或实验室 適宜性試驗頻率 每周 標准樣品的制備 ?? 小時/周 材料成本 $$$ 用於完成試驗的時間 ??小時/周 人工小時 ??小時/周 試劑／校准 ??小時/周 在線與不在線的TOC测试 認為在線比非在線益處多的比例 有益的 有益 無益 無區別 沒回答 第643章TOC 的總結 第643 章不是一個對TOC監測的指令方法。它是一個表明一般實踐及要求的指南。要求必須有具體的運作規程！ 使用者必須建立能保証儀器校准和儀器准確度的系統。 用於系統適宜性試驗的參考材料必須可追蹤到USP ﹐並且參考材料的制備﹑儲存及管理應該具有完備的文件記錄。 第643章TOC 的總結 響應限度會隨每次的適宜性評估而變化。每台測定儀的響應限度也可能保持不變。使用者應建立一個規程﹐這個規程能非常明確地定義捨麼限度被用來評估純化水或注射用水。 水的TOC監測必須客观顯示使用水的質量。  水系統將要求對TOC進行有效性的驗証。 第643章TOC 的總結 在線監測比不在線能觀察到更多的具體細節﹐它們的數據會不完全吻合。使用者應有一個規程來描述怎樣來辨明這些漂移並如何對每一個漂移採取有效措施。 必須驗証所有的儀器包括對校准﹑系統適宜性﹑操作和保養建立完整的操作規程。 對整個操作的費用進行評估! * GE Ionics Instruments Colorado 科 罗 拉 多 這次講座的主要內容有 　USP 及 EP 對水中TOC的規範要求 　現有TOC技術概論 　TOC方法在清潔驗證中的應用 USP 測試方法採用日期 硫酸根 1840 鈣離子 1840 二氧化碳 1850 氯離子 1890 銨離子 1890 易氧化物 重金屬 1900 總固體量 1947 大腸菌 1947 pH值 1970 內毒素細菌 1983 易氧化物方法是哪一年建立的？ 答案是︰ 上個世紀 ０１－２０年代 ２０－４０年代 ４０－６０年代 上上個世紀 USP 測試方法採用日期 硫酸根 1840 鈣離子 1840 二氧化碳 1850 氯離子 1890 銨離子 1890 易氧化物 1890 重金屬 1900 總固體量 1947 大腸菌 1947 pH值 1970 內毒素細菌 1983 危險 !! 含具有以下濃度有機化合物的水溶液仍能通過易氧化物測試標准 化合物 最大濃度 (mgC/L) 氰甲烷 ＞ ５０００ 甲醇 ２５００ 鄰苯二氫鉀 ５００ 葡萄糖 ５ 蔗糖 ２ .５ 十二烷基苯磺酸鈉 １ 摘自美國藥典專篇﹐１５﹐５５５４ （１９８９） USP 對水的要求 總有機碳 第643章 總有機碳測定被確認為對純化水（PW）和注射用水（WFI）的可行測定方法﹐並被引入USP  這個測定方法自1996年11月15日有效。從96/11/15起﹐TOC方法和易氧化物方法並存﹐可使用其中任何一個 USP第２３版