X射线衍射分析技术(修改)28.pptVIP

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8.4.1 X 射线照相法 (1)平板照相法 入射 X 射线 针孔狭缝 样品 平面底片 图31 平板照相法示意图 根据布拉格公式,从平板照相底片圆环半径等参数,可粗略计算得聚合物晶体点阵面间距 大小: 其中, 为半圆锥角; 为衍射环半径; 为样品至底片距离; 为入射线波长; 59 8.4.1 X 射线照相法 (1)平板照相法 入射 X 射线 针孔狭缝 样品 平面底片 图31 平板照相法示意图 图33 取向聚甲醛的平板图 对于单轴取向的结晶聚合物样品,由于样品取向,连续对称的衍射圆环在平面底片上将退化为弧,直至成为斑点。 样品取向轴 60 8.4.1 X 射线照相法 (1)平板照相法 入射 X 射线 针孔狭缝 样品 平面底片 图31 平板照相法示意图 对于粉末样品,可将样品压入样品架孔内;如果是块状样品,可用刀片切取小片试样;对于纤维状样品,可将其平行缠绕或粘于样品框架上。 61 8.4.1 X 射线照相法 (2)德拜-谢乐照相法 底片 试样 入射线 图32 德拜-谢乐摄照示意图 采用德拜相机进行,由圆筒形外壳、试样架、光阑和承光管等部分组成。采用特征 X射线辐照位于中心轴线上的样品,产生的衍射线由四周的底片进行感光记录。 62 8.4.1 X 射线照相法 (2)德拜-谢乐照相法 底片 试样 入射线 图32 德拜-谢乐摄照示意图 与平板照相法相比,德拜照相法不但能记录透射区的衍射,而且也能记录背射区的衍射。此外,在已知圆形外壳直径下,只要知道底片上衍射环的距离即可很方便确定圆心角。 63 8.4.1 X 射线照相法 (2)德拜-谢乐照相法 其中: 为相机半径; 为某一对衍射线间距。 底片 试样 入射线 图32 德拜-谢乐摄照示意图 64 8.4.1 X 射线照相法 (2)德拜-谢乐照相法 图33 德拜-谢乐照相机及其不同的底片安装方式 65 8.4.1 X 射线照相法 (2)德拜-谢乐照相法 图34 德拜-谢乐照相法底片测量示意图 德拜照相法所得衍射花样呈衍射圆弧对形式出现,由衍射圆锥与底片相交所得,代表某一等同晶面族的反射。 66 8.4.2 X 射线衍射仪法

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