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注射用盐酸吉西他滨（征求意见稿） Zhusheyong Yansuan jixitabin Gemcitabine Hydrochloride for Injection 本品为盐酸吉西他滨的无菌冻干品，含盐酸吉西他滨按吉西他滨（C H F N O ）计算 9 11 2 3 4 应为标示量的95.0%~105.0% 。 【性状】 本品为白色疏松块状物或粉末。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致。 （2 ）取本品内容物适量，加水制成每1ml 中约含吉西他滨10μg的溶液，照紫外-可见 分光光度法（中国药典2010 年版二部附录Ⅳ A ）测定，在269nm 的波长处有最大吸收，在 249nm 的波长处有最小吸收。 （3 ）本品水溶液显氯化物的鉴别反应（中国药典2010 年版二部附录 Ⅲ）。 【检查】 酸度 取本品，加0.9%氯化钠溶液制成每 1ml 中约含吉西他滨40mg 的溶 液，依法测定（中国药典2010 年版二部附录 Ⅵ H ），pH 值应为 2.7～3.3 。 溶液的澄清度与颜色 取本品5 瓶，分别加0.9%氯化钠溶液制成每 1ml 中约含吉西他 滨20mg 的溶液，依法测定，溶液应澄清无色。 有关物质 照高效液相色谱法（中国药典2010 年版二部附录V D ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.14mol/L 磷酸盐缓 冲液（取磷酸二氢钠13.8g 与磷酸2.5ml，加水溶解并稀释至1000ml，pH 值应为2.5±0.1 ）- 甲醇（97:3 ）为流动相A ，以0.14mol/L 磷酸盐缓冲液- 甲醇（50:50 ）为流动相B ；按下表进 行梯度洗脱（必要时调整流速，使吉西他滨在8 分钟内出峰），检测波长为275nm 。量取含 量测定项下系统适用性溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，α-异构体峰与吉西他滨峰 的分离度应不小于8.0，吉西他滨峰的拖尾因子应不大于1.5。出峰顺序依次为胞嘧啶峰、α- 异构体峰与吉西他滨峰。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0 100 0 8 100 0 13 0 100 20 0 100 25 100 0 28 100 0 测定法 取本品，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中含吉西他滨2mg 的溶液，作为供 试品溶液；精密称取盐酸吉西他滨对照品与胞嘧啶对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中各约含2μg 的混合溶液，作为对照品溶液。量取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪， 记录色谱图，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的 20% ，再精密量取对照品 溶液与供试品溶液各 20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质 峰，胞嘧啶按外标法以胞嘧啶峰面积计算，不得过 0.1%，其余杂质均按外标法以吉西他滨 的峰面积计算，并将结果均乘以0.8783，α-异构体不得过0.1%，其他单个杂质不得过0.2%， 杂质总量不得过0.3% （供试品溶液色谱图中任何小于0.02 ％的峰忽略不计）。 水分 取本品，照水分测定法（中国药典2010 年版二部附录Ⅷ M 第一法 A ）测定， 含水分不得过2.5% 。 细菌内毒素 取本品，依法检查（中国药典2010 二部附录Ⅺ E) ，每1 mg