纯水中痕量有机物的测量方法（征求意见稿）-中国电机工程学会.DOC

T/CSEE XXXX-YYYY 目 次 前 言 II 1 范围 2 2 规范性引用文件 2 3 术语和定义 2 4 方法提要 2 5试剂 2 6 仪器 3 7 分析步骤 3 8精密度 3 9分析报告 4 附录A 5 前 言 本标准由。 本标准由归口。 本标准起草单位：本标准主要起草人： 田利 戴鑫闫爱军 沈肖湘 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国。  1 范围 本标准规定了纯水中痕量有机物（TOCi）的测量方法。 本标准适用于火力发电厂水汽及其他纯水中有机物（TOCi）的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则 3 术语和定义 3.1 总有机碳（TOC） total organic carbon 有机物中总的碳含量。 3.2 总有机碳离子（TOCi） total organic carbon ion 有机物中总的碳含量及氧化后产生阴离子的其他杂原子含量之和。 4 方法提要 水中有机物氧化后发生如下反应： CxHyOz→CO2+H2O （1） CxHyOzM→CO2+H2O+HM（O）n （2） 注：M表示有机物中除碳外氧化后可能产生阴离子的杂原子。 当有机物仅含有碳、氢、氧，不含其他杂原子时（见式1），氧化后产生的二氧化碳与水中总有机碳含量成正比关系，通过测定氧化器进出口二氧化碳的变化就可计算出有机物中的碳（TOC）含量，测量的TOC含量与TOCi含量一致。当有机物中除碳外还含有其他杂原子时（见式2），氧化后除产生二氧化碳还会产生氯离子、硫酸根、硝酸根等阴离子（详见附录A），这时通过测量有机物中所有可能产生阴离子的原子（包括碳）氧化前后电导率的变化，折算为二氧化碳含量（以碳计）的总和即为TOCi含量，而仅测定产生的二氧化碳含量计算得到的是TOC含量，这种情况下测得的TOCi含量大于TOC含量，TOCi含量能更准确的反映出水中有机物腐蚀性的大小。 5试剂 5.1试剂水：应符合GB/T6903规定的一级试剂水的要求，且总有机碳含量应小于50μg/L。 5.2试剂纯度：应符合GB/T6903要求。 5.3 TOC贮备溶液(1000mg/L)：准确称取2.3770g在100℃烘干2h的优级纯蔗糖（C12H22O11），用试剂水溶解后定量转移至1000mL容量瓶，用试剂水稀释至刻度。此溶液应保存在冰箱的冷藏室，有效期三个月。 5.4 TOC标准溶液（10mg/L）：准确移取TOC贮备液1.00mL放入100mL容量瓶，用试剂水稀释至刻度。此溶液应现用现配。 5.5 氨缓冲液1(氨含量大约1200 mg/L)：移取1.0mL优级纯的氨水至200mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。此溶液应保存在冰箱的冷藏室，有效期三个月。 5.6 氨缓冲液2(氨含量大约120 mg/L)：移取10mL氨缓冲液1至100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。此溶液应现用现配。 6 仪器 6.1 仪器的选型：测量TOC可选用膜电导法为测量原理或使用非色散红外检测器的仪器。测量TOCi宜使用直接电导法为检测器的仪器，但仪器应具备克服氨、等碱化剂对测量干扰的功能。 6.2最低检测限不大于10μg/L。 6.3 分析天平：感量0.1mg。 7 分析步骤 7.1 仪器测试条件的选择：仪器接通，预热后选择工作参数，使处于稳定的工作状态。 7.2 工作曲线的绘制 7.2.1按表1用移液管分别移取TOC标准溶液（5.4）至一组100mL容量瓶中，向每个容量瓶中加入1.00mL氨缓冲液2，定容至100.0mL。 表1 TOC工作液的配制1 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 加入TOC标准溶液体积 mL 0 0.50 1.00 1.50 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 氨缓冲液2体积2 mL 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 相当水样加入的TOC含量 μg/L 0 50 100 150 200 400 600 800 1000 注1：也可采用称量法配制总有机碳标准溶液。称取0.5g-10.0g TOC标准溶液（5.4）和1.0 g氨缓冲液2至100mL塑料瓶，加入试剂水直至称量质量达到100.0g,盖上瓶盖，摇匀后进行测定；测量不同含量TOC的样品时，可根据测量要求选择至少4点制作标准曲线，标准曲线的线性相关系数应达到或高于0.999。 注2：加入氨缓冲液是为了模拟水汽系统的水质条件，如测