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三七片工艺验证检验记录 1.检品名称：粉碎岗位物料 批号： 检验日期： 年 月 日 检验依据：三七片检验操作规程SOP0302-0013 评估标准： 1.性状：本品黄色粉末味。本品黄色粉末味。 检验依据：三七片检验操作规程SOP0302-0013 评估标准： 1.性状：本品为本品为黄色至黄棕色颗粒；味苦而微甜。 2.水分： 含水量6.0%以下，且RSD%≤5.0%。 操作：接通快速水分测定仪电源，打开仪器开关，调节温度和测定水分的时间，预热30分钟后测定水分。 检测结果： 检测项目 1 2 3 4 性状 水分 RSD% 结论： 3.检品名称：整粒总混岗位物料 批号： 检验日期： 年 月 日 检验依据：三七片检验操作规程SOP0302-0013 评估标准： 1.含量：本品含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)和三七皂苷R1（C47H80O18)总量计不得少于44.0mg/g。 2.混合均匀度：含量RSD%≤5.0%。 检测结果： 项 目 标 准 评估结果 1 2 3 4 5 6 7 8 含量测定 不得少于44.0mg/g 6 混合均匀度 含量RSD%≤5.0% 含量测定 《高效液相色谱法SOP》测定 温度： 相对湿度： 。 仪器名称：高效液相色谱仪 仪器型号： 设备QC-SB -____ 仪器名称：电子天平 仪器型号：BP211D 设备编号：QC-SB-03仪器名称：电子天平 仪器型号：AL204 设备编号：QC-SB-03 仪器名称：超声清洗器 仪器型号：KQ-300DE 设备编号：QC-SB-0 [检验所需对照品批号、来源、含量] 名称 批号 来源 含量 人参皂苷Rg1 人参皂苷Rb1 三七皂苷R1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱名称 柱温 ℃ 进样量 10μl 流动相 乙腈- 流速 1.0ml/min 检测波长 203nm 检测器名称 紫外检测器 理论板数 分离度 标准规定：三七皂苷R1峰计算应不低于4000 标准规定： 按下表中的规定进行梯度洗脱：以乙腈为流动相A，以水为流动相B 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~12 19 81 12~60 19→36 81→64 检验方法： 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，，研细，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。 检验结果：对照品溶液的配制方法： 人参皂苷Rg1对照品（mg） 供试品（g） 1 1 2 取样量 3 4 5 6 峰面积（A） 1-1 1-1 2-1 3-1 1-2 4-1 5-1 6-1 平均值 样品名称 人参皂苷Rb1对照品（mg） 供试品（g） 1 1 2 取样量 3 4 5 6 峰面积（A） 1-1 1-1 2-1 3-1 1-2 4-1 5-1 6-1 平均值 样品名称 三七皂苷1对照品（mg） 供试品（g） 1 1 2 取样量 3 4 5 6 峰面积（A） 1-1 1-1 2-1 3-1 1-2 4-1 5-1 6-1 平均值 计算公式： A供×C对×D 含量= = A对×W样 A供 ：供试品色谱峰峰面积； A对 ：对照品色谱峰