第10章 衍衬成像.pptVIP

第13章 晶体薄膜衍射成像分析 主要内容 透镜分析样品的制备 衬度的类型 典型应用 一、透射电子显微镜样品制备 样品的要求：1) 样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在100-200nm范围2）具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。 可分为间接样品和直接样品. 制备方法很多，取决于材料类型和所要获取的信息，透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，制备方法有：※复型样品——间接样品※粉末样品 ※薄膜样品（电解双喷、离子薄化）——直接样品 （1）一级复型法 图是一级复型的示意图。在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来就是塑料一级复型样品. 但塑料一级复型因其塑料分子较大，分辨率较低；塑料一级复型在电子束照射下易发生分解和破裂。 一级复型法 碳一级复型是直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。 把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。碳膜剥离后也必须清洗，然后才能进行观察分析。 碳一级复型的特点是在电子束照射下不易发生分解和破裂，分辨率可比塑料复型高一个数量级，但制备碳一级复型时，样品易遭到破坏。 （2）二级复型 法 二级复型是目前应用最广的一种复型方法。 它是先制成中间复型（一次复型），然后在中间复型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的是第二次复型。 塑料—碳二级复型可以将两种一级复型的优点结合，克服各自的缺点。制备复型时不破坏样品的原始表面；最终复型是带有重金属投影的碳膜，其稳定性和导电导热性都很好，在电子束照射下不易发生分解和破裂；但分辨率和塑料一级复型相当。 二级复型照片 （3）萃取复型 — 半间接样品 在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时。常采用萃取复型的方法。 这种复型的方法和碳一级复型类似，只是金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上剥离。 此外，进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，以便把第二相粒子包络起来。 2.粉末样品制备 随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材料发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺寸分布及形态对最终制成材料的性能有显著影响，因此，如何用透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析的一项重要内容。 其关键工作是是粉末样品的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 粉末样品制备 需透射电镜分析的粉末颗粒一般都小于铜网小孔，应此要先制备对电子束透明的支持膜。 常用支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。 3.金属薄膜样品的制备 薄膜样品的制备必须满足以下要求： 1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。 2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。 3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。 4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。 二、直接样品的制备 1．初减薄 —由块状样品制备厚度约100-200μm的薄片； 塑性材料 —电火花线切割法或轧制法。 脆性材料—刀片将其沿解理面解理，直至达到对电子透明的程度。 如要使薄片不与解理面平行，可采用金刚锯。 2．圆片切取 —从薄片上切取φ3mm的圆片 塑性材料—采用特制的小型冲床； 脆性材料—采用电火花切割、超声波钻和研磨钻。 3．预减薄 —从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数μm 采用专用的机械研磨机。 4．终减薄 ——电解抛光和离子轰击至100-200nm 。 最终减薄— 最终减薄 用这样的方法制成的薄膜样品，中心空附近有一个相当大的薄区，可以被电子束穿透，直径3mm圆片周边好似一个厚度较大的刚性支架，因为透射电子显微镜样品座的直径也是3mm，因此，用双喷抛光装置制备好的样品可以直接装入电镜，进行分析观察。 效率最高和最简便的方法是双喷减薄抛光法；图为一台双喷式电解抛光装置的示意图。 最终减薄— 离子减薄 离子减薄是物理方法减薄，它采用离子束将试样表层材料层层剥去，最终使试样减薄到电子束可以通过的厚度。 图是离子减薄装置示意图。试样放置于高真空样