2016河南职高对口升学化工类专业化工基础实验教案：高锰酸钾法测定石灰石钙的含量.docVIP

定量化学分析实验 实验项目 　 实验二十八高锰酸钾法测定石灰石钙的含量 所属课程 　定量化学分析 实验目的 掌握用 KMnO4 法测定石灰石中钙含量的原理和方法。 学习结晶形沉淀的制备及洗涤方法。 3. 学习用间接滴定法测定物质中组分含量。 操作性实验 课程属性 专业课 实验要求 必修 实验学时 4 每组人数 1人/25组 开出学期 4 开出班级 分析0331班 指导老师 吕林华 实验时间 面向专业 　工业分析与检验、岩矿分析与检验 实验者类别 专科生 实验教材 定量化学分析实验 考核要求 考试 一、实验目的 1. 掌握用 KMnO 4 法测定石灰石中钙含量的原理和方法。 2. 学习结晶形沉淀的制备及洗涤方法。 3. 学习用间接滴定法测定物质中组分含量。 ?? 二、实验原理 天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是 CaCO3 ，此外还含有 SiO2 、 Fe2O3 、 Al2O3 及 MgO 等杂质。石灰石中 Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。前者比较简便但干扰也较多，后者干扰少、准确度高。但较费时。 用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量，是首先将石灰石用盐酸溶解制成试液然后将 Ca2+ 转化为 CaC2O4 沉淀，将沉淀过滤、洗净，用稀 H2SO4 溶解后，用 KMnO 4 标准溶液间接滴定与 Ca2+ 相当的 C2O42- ，根据 KMnO 4 溶液的用量和浓度计算出试样中钙含量。此法是根据 Ca2+ 与 C2O4 2 - 生成 1 : 1 的 CaC2O4 沉淀。因此为使测定结果准确，必须控制一定的条件，以保证 Ca2+ 与 C2O4 2- 有 1 : 1 的关系，并要得到颗粒较大、便于洗涤的沉淀。为此，采取如下措施：试液酸度控制在 pH ≈ 4 ，酸度高时 CaC 2 O 4 沉淀不完全，酸度低则会有 Ca(OH) 2 或碱式草酸钙沉淀产生；采用在待测的含 Ca 2+ 酸性溶液中加入过量的 (NH4)2 C2O4 （此时 C2O42- 浓度很小，主要以 HC2O4 - 形式存在，故不会有 CaC2O4 生成），再滴加氨水逐步中和以求缓慢地增大 C2O42- 浓度的方法进行沉淀，沉淀完全后再稍加陈化，以使沉淀颗粒增大，避免穿滤；必须用冷水少量多次彻底洗去沉淀表面及滤纸上的 C2O42- 和 Cl- ( 这常是造成结果偏离的主要因素 ) ，但又不能用水过多，否则沉淀的溶解损失过大。 除碱金属离子外，多种离子对测定有干扰。若有大量的 A1 3+ 或 Fe 3+ ，则应预先分离。如有 Mg2+ 存在，也能生成 MgC2O4 沉淀，但当有过量的 C2O42- 存在时， Mg2+ 能形成 [Mg(C2O4)2]2- 络离子而与 Ca2+ 分离，不干扰测定。 三、实验用品 分析天平、酸式滴定管、烧杯、漏斗、量筒、定性滤纸。 KMnO4 标准溶液 (0.02000mol·L -1 ) ， HCl （ 6 mol·L -1 ）， H2SO 4 (1 mol·L -1 ) ， NH3·H2O(3 mol·L -1 ) ， (NH4)2 C2O4 (0.25 mol·L -1 ) ， 0.1 ％甲基橙指示剂， AgNO 3 (0.1 mol·L -1 ) ， HNO3(2 mol·L -1 ) ， 10 ％柠檬酸铵， 0.1%(NH4)2C2O 4 、 0.5 mol·L -1CaCl2 四、实验内容 1 ． CaC 2 O 4 的制备 准确称取石灰石试样 0.15 ～ 0 .2 g 置于 250mL 烧杯中，滴加少量蒸馏水润湿试样，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢滴人 6 mol·L -1 HCl 溶液 5mL ，同时不断轻摇烧杯，使试样溶解 ① ，待停止冒泡后，小火加热至沸 2min ，冷却后用少量蒸馏水淋洗表面皿和烧杯内壁使飞溅部分进入溶液。 在试液中加入 5mL 10 ％柠檬酸铵溶液 ( 掩蔽其中的 Fe3+ ， A13+ ) 和 50mL 去离子水，加入 2 滴甲基橙指示剂，此时溶液显红色，再加入 15 ～ 20 mL 0.25 mol·L -1 (NH4)2C2O4 ，加热溶液 70 ～ 80 ℃，在不断搅拌下以每秒 1 ～ 2 滴的速度滴加 3 mol·L -1 氨水至溶液由红色变为黄色 ② 。将溶液热水浴 30min ，同时用玻璃棒搅拌，使沉淀陈化 ③ 。 待沉淀自然冷却至室温后用定性滤纸以倾泻法过滤。用冷的 0.1%(NH4)2C2O4 溶液洗涤沉淀 3 ～ 4 次 ④ ，再用水洗涤至滤液中不含 C2 O42- 为止。在过滤和洗涤过程中尽量使沉淀留在烧杯中，应多次用水淋洗滤纸上部，在洗涤接近完成时，用小表皿接取约 1mL 滤液，加入数滴 0.