溶剂准备:脱气.pptVIP

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溶剂准备:脱气

Agilent 1100LC一般性维护保养 本节内容 Agilent1100LC的各部件简要原理介绍; 1100LC各模块使用注意事项; 1100LC各个模块易耗品的更换; 关于溶剂 所用溶剂应为HPLC级,水应为二次超纯水; 所用溶剂应经过过滤。过滤水应使用水相滤膜,过滤有机相应使用有机相滤膜,不能混用,也不要用错。每一张滤膜只能用一次,不能重复使用。 如果没有在线脱气机,所用溶剂应经过超声脱气。 水易滋生藻类,避免直接照射,过滤后的水最好使用不要超过两天。 如果条件允许可向溶剂中加入0.001-0.0001M的叠氮化钠。 注意溶剂的相容性,避免使用不相容的溶剂。 避免使用强酸、强碱或有机氯等腐蚀性溶剂。 在溶剂瓶中的溶剂过滤头可能会堵塞,必要时小心拿下用强酸(35%硝酸)浸泡1小时,用水冲洗,但不要使用超声处理。 在线真空脱气机 在线真空脱气机的管路容量为12ml,压力范围为110Torr-190Torr。 为保证脱气机的良好使用性能,在下述情况下需要用注射器抽洗脱气机管路,每个通道使用不低于30ml的异丙醇。 1,新的脱气机或新的管路; 2,更换了溶剂,尤其是缓冲盐与有机相之间、两个不相容流动相之间的互换时; 3,输液泵关闭了一段时间,或使用挥发性溶剂混合物。 4,完成上述操作后,打开清洗阀,用大流量冲洗,5ml/min。 关于泵(四元泵) 关于泵(泵头组件) 1,在线冲洗组件Seal Wash,可选件。 2,密封垫; 3,Washer密封膜; 更换过滤白头 在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5ml/min,此时系统压力如果超过10bar,则需更换过滤白头。 更换步骤: 1,关闭泵电源; 2,用扳手去掉通往进样器上的毛细管,拔掉废液管; 3,用专用扳手小心把清洗阀卸下来; 4,轻轻去掉聚四氟乙烯密封垫和金密封垫,将过滤白头拿出; 5,更换新的过滤白头,装上聚四氟乙烯密封垫和金密封垫; 6,装上清洗阀; 7,连接管路。 更换过滤白头 泵的注意事项 1,溶剂的过滤、脱气; 2,避免使用腐蚀性溶剂; 3,在满足分析的前提下,尽可能使用较低的流速—较低的系统压力。 4,更换过滤白头; 5,考虑溶剂的相容性; 6,尽可能使用新鲜的水; 7,使用0.01M以上浓度的缓冲溶液要选配柱塞清洗组件,清洗液不能干涸。 8,使用正相溶剂比如环己烷时,建议使用聚乙烯密封垫,部件号为0905-1420,在0—200Bar下使用聚乙烯密封垫比标准密封垫更耐磨损。 四元泵: 四元泵多通道比例阀MCGV使用时注意,缓冲溶液要放在A、D通道,以避免盐颗粒析出。建议A通道:水;B、C通道:有机溶剂;D通道:缓冲溶液。 二元泵: 设置压缩因子补偿,以达到最佳比例效果。 手动进样器 样品要干净、经过过滤。 合适的进样体积,比如定量环为20ul,进样体积应为0—10ul,或者20ul,进样20ul时注射样品量应至少60ul以上。 定期清洗进样阀,清洗过程如下: 1,将进样阀旋至Inject位置; 2,用带有专用头的注射器用纯水约20—30ml冲洗进样阀; 3,将进样阀旋至Load位置。 参考左图。 自动进样器 样品要干净、经过过滤。 洗针:把样品残留降低到最小限度,可降低进样的记忆效应,洗针瓶最好不要加瓶垫。 多次吸液 用于进样量大于100ul 关于恒温柱箱 控制范围:最高80oC,低温低于室温10oC。 预热块体积左面为3ul,右面为6ul,除非有特殊要求,左右温度应保持一致。 一定要关闭前面板。 检测器—DAD DAD的光源—氘灯有一定的半衰期,一般为1000小时左右,所以在没有样品分析任务时要关闭氘灯,以延长氘灯的使用寿命。 流动池污染后,会造成灵敏度下降、噪声加大,应避免脏的样品进入流动池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持流动池性能有一定好处。 更换氘灯。 检测器—VWD VWD的光源—氘灯有一定的半衰期,一般为1000小时左右,所以在没有样品分析任务时要关闭氘灯,以延长氘灯的使用寿命。 流动池污染后,会造成灵敏度下降、噪声加大,应避免脏的样品进入流动池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持流动池性能有一定好处。 更换氘灯。 Author:Tianyou Yue 溶剂准备:过滤 防止固体颗粒损伤仪器或柱头 使用小于 0.5 ? m过滤膜. 有机物 - Teflon 水 - Nylon 66 使用HPLC纯溶剂 过滤装置 真空 溶剂准备:脱气 目的 脱气方法 He脱气 排除溶解在流动相中的氧气和氮气 回流加热脱气 真空脱气 超声脱气 12 ml Solenoid valve 阻尼器/压力传感器 泵驱动 溶剂瓶 梯度比例阀 主动输入阀AV 出口球阀BOV

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