第七章电子显微镜法.ppt

第七章 电 镜 TEM研究催化剂 催化剂物性的检测 研究负载型催化剂 在催化剂制备过程中的应用 在催化剂失活、再生研究中的应用 特征X射线------原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 电子显微镜常用的信号： 3. 特征X射线 （characteristic X-ray） 由于X射线光子反映样品中元素的组成情况，因此可于用来分析材料的成分。 SEM的工作原理： 图1 扫描电镜的主体结构 基本工作原理 在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束。在末级透镜上方扫描线圈的作用下，使电子束在试样表面做光栅扫描。 入射电子与试样相互作用产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息（其二维强度分布随着试样表面的特征而变）。这些信号被不同的接收器接收，经放大后，调制荧光屏的亮度，得到一个反应试样表面状况的扫描图像。 “光栅扫描,逐点成像” 　扫描电子显微镜的构造和原理 真空 物镜 聚光镜 电子枪 扫描电路 光电倍增管 探测器 观察用阴极射线管 拍摄用用阴极射线管 扫描线圈 二次电子 电子枪 聚光镜 扫描线圈 物镜： 将50 um的电子束斑会聚成几个纳米 样品室 信号收集和图象显示系统 真空系统（10-3Pa） 电子光学系统 电子光学系统 2. 放大倍数变化范围大：15倍----20万倍 (TEM, 高达106倍,放大倍数变化范围较小） 3. 分辩率3—4 nm. （ TEM的分辨率约为2nm, 高分辨TEM 为0.1nm， 但TEM对样厚度要求十分苛刻，且观察区域小.) 1. 可以观察直径为10 ---- 30mm的大块样品，制作方法简单 扫描电镜（SEM）成像的特点 4. 景深大,成像富有立体感:适用于粗糙表面和断口的分析观察 景深的概念是这样描述的，在景像平面上所获得的成清晰像的空间深度称为成像空间的景深 热发射三极电子枪 钨灯丝电子枪 六硼化镧电子枪 工作时，利用灯丝电源对灯丝直接加热，当灯丝达到工作温度(2000 K以上)时，发射出电子。 电子枪 场发射电子枪 场发射电子枪是利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近的强电场使阴极尖端发射电子。 一般由三级电磁透镜组成，即第一聚光镜、第二聚光镜和末级聚光镜(即物镜)。其主要功能是依靠透镜的电磁场与运动电子的相互作用将电子枪中交叉斑处形成的电子源逐级会聚成为在样品上扫描的极细电子束。 透射电镜的电子透镜是放大透镜，而扫描电镜的电子透镜是缩小透镜，它的“物”就是电子束交叉斑，打到样品上的入射电子束斑就是交叉斑的“像”。 电磁透镜 SEM的主要性能指标及影响因素 对于扫描电镜，限制和影响其分辨率的因素较多。其中较主要的有下列三个因素： A. 入射电子束斑直径 通过减小电磁透镜的像差（主要是球差和像散）和增大透镜缩小倍数， 可缩小入射电子束斑直径， 从而提高扫描电镜分辨率。 B. 样品对电子的散射作用 样品上发射信息的最小范围， 实际上决定于有效入射电子束斑的大小。 C. 信噪比 扫描电镜形貌衬度原理 凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。 　　二次电子像是表面形貌衬度像，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬度。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而对微区表面相对于入射电子束的方向十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。 入射电子 反射电子 二次电子 弹性散射电子 非弹性散射电子 直接透射电子 扫描电镜 透射电镜 ＴＥＭ与S E M简单对比 应用领域：扫描电镜（表面形貌与结构）, 透射电镜（内部结构）。 1光源 电子束 波长 0.037A 可见光 4000－7500A 2媒介 真空 10－4－10－8托 大气 3透镜 电子透镜（电磁铁） 光学透镜（玻璃透镜） 4分辨率 透射电镜 1.4A 可见光区 2000A 扫描电镜 60A 紫外光去 1000A 5放大倍数 10－1百万,