硬质合金—x-射线荧光光谱分析测定金属元素含量 - 中国有色金属标准 .docVIP

硬质合金 X-射线荧光光谱分析测定金属元素含量 熔融法国家标准编制说明 一、工作简况 1、任务来源与协作单位 根据国家标准委《关于下达2008年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2008]154号）及中国有色金属工业协会《关于下达2008年第一批有色金属国家标准制修（订）项目计划的通知》（中色协综字[2008]242号）文件精神，由崇义章源钨业股份有限公司起草制定《硬质合金 X-射线荧光光谱分析测定金属元素含量 熔融法》国家标准，计划号T-610；完成年限：2009年。 2、主要工作过程、标准主要起草人及其所做的工作 2008年12月，崇义章源钨业股份有限公司接到“《硬质合金 X-射线荧光光谱分析测定金属元素含量 熔融法》国家标准”的制订任务后，组织了专题会议，制订了工作计划，确定了赵永昌为标准的主要起草人。 接受任务后，崇义章源钨业股份有限公司积极组织有关技术人员制订了详细的计划与进度安排，并且通过Inter网进行了有关资料的查询与收集。鉴于目前该方法使用的标准试样尚没有国家（或行业）级的标准物质，我们组织力量进行了人工合成试样的配制与标定，着手绘制标准曲线和本方法标准的验证等一系列相关工作，于2009年4月形成了该国家标准的征求意见稿。 2009年4月20～23日，由全国有色金属标准化技术委员会在重庆市召开了《硬质合金 X-射线荧光光谱分析测定金属元素含量 熔融法》等国家标准预审/讨论会。来自全国有色稀有金属、粉末冶金标准化分技术委员会，株州硬质合金集团有限公司，厦门金鹭特种合金有限公司，遵义钛业股份有限公司，抚顺钛业股份有限公司，宁夏东方钽业股份有限公司，崇义章源钨业股份有限公司等7家单位12名专家代表参加了会议，与会代表对《硬质合金 X-射线荧光光谱分析测定金属元素含量 熔融法》国家标准进行了深入、细致的讨论，提出了修改意见及建议（具体内容见标准征求意见稿意见汇总处理表）。根据意见及建议修改后于2009年9月形成标准送审稿；计划于2009年11月召开标准审定会，形成报批稿上报。 二 标准编制原则和确定标准主要内容的论据 1、标准编制原则 本国家标准是根据ISO4503 1978《硬质合金 X-射线荧光光谱分析测定金属元素含量 熔融法》国际标准，标准的格式按照GB/1.1以及《有色金属冶炼产品国家标准、行业标准编写示例》的规定格式进行编写，在技术内容以及结构上与ISO4503 1978一致。 考虑到该国际标准为三十年前发布的标准，而现在的分析手段又有新的进步，我们通过查询也参考了近期发布的国外先进标准美国ASTMB890—07《X-射线荧光光谱分析测定钨合金和硬质合金的金属组成方法》，在全部引用国际标准的前提下，对文本中的个别条款作了少许补充，这样既保证了新国家标准的先进性，也使其更具指导意义。 2、主要制订内容 本标准对以下主要内容：本标准的应用范围；方法原理；试剂与仪器；取样；试验步骤；X-射线荧光分析；标准曲线的制备以及结果表示等都作了具体规定。 三、主要试验的分析、说明与综述 我们按照ISO4503—1978《硬质合金—X-射线荧光光谱分析测定金属元素含量—熔融法》国际标准进行了方法验证工作，具体如下： 1、仪器与设备 (1) 日本理学电机工业株式会社ZSX Primus Ⅱ型X-射线荧光光谱仪。 X-射线管功率：3千瓦。 (2) 高频熔融制样机。温度不低于1150℃ (3) 铂-金合金坩埚（95%Pt+5%Au）,规格：20mL（平底）。 2、测量条件：元素的测量条件如表1所示。 表1 元素 W Co Ti Ta Nb 元素谱线 Lα Kα Kα Lα Kα 分析线2θ角（度） 43.002 52.776 86.122 44.400 21.382 X光管阳极 Rh Rh Rh Rh Rh X光管阳极电压（KV） 50 50 50 50 50 X光管阴极电流（mA） 35 50 50 50 50 分光晶体 LiF(200) LiF(200) LiF(200) LiF(200) LiF(200) 探测器 SC SC SC SC SC 计数时间（s） 20 40 40 40 40 脉冲高度 100～311 96～328 93～340 96～320 114～300 路径 真空 真空 真空 真空 真空 3、试样 该方法因目前尚无国家级标样，我们依据ISO4503：1978国际标准表1所列元素及含量范围配制碳化物的合成试样，经定值后作为人工合成标样。详见表2 表2 样品 组分 W Co Ti Ta Nb 元素谱线 Lα Kα Kα Lα Kα 单位 mass% mass% mass% mass% mass% GB-1 86.