紫外可见分光光度计法对喹吖啶酮颜料系列中间体的纯度分析(1)论文.pdfVIP

2007年全国有机颜料行业年会暨技贸洽谈会 ·143· 紫外一可见分光光度计法对喹吖啶酮颜料系列 中间体的纯度分析 褚朝霞董志军潘大伟 白壑平 东华大学化学与化工学院 摘要本文探索了紫外一可见分光光度法对制备喹吖啶酮类颜料系列2，5一二芳胺基．对苯二甲酸中间体的 纯度定量测定方法。通过建立校准曲线，并测定未知样品的吸光度，进而求得其与标准溶液的相对纯度。该 方法简便、快速、经济、实用、精度比较高，可代替液相色谱仪法，用于生产过程中中间体产品质量的监控。 关键词喹吖啶酮；中间体；紫外一可见分光光度计；纯度分析 引言 2，5．二芳胺基．对苯二甲酸中间体是合成喹吖啶酮类颜料“’的重要中间体。喹吖啶酮类颜料属高档有机颜 料，具有优良的耐光牢度、耐热牢度，且在各种塑料中不迁移，因而广泛用于高档涂料、工程塑料、树脂、 涂料印花、油墨、橡胶的着色，也用于合成纤维的原浆着色等领域，是一类非常重要的高档有机颜料品种”1。 但就我国目前的颜料生产来说，无论从质量还是品种方面都与国外有很大的差距，其中主要原因就是在生产 过程中缺乏对产品及其中间体质量的有效控制，因此，急切需要开发一种能快速准确的分析颜料中间体纯度 的方法来对生产过程加以监控。 对生产过程中颜料质量的控制，颜料中间体的纯度分析就要求快速、简便、准确。对250℃以下可以气 化且不破坏其结构的物质，气相色谱法效果较好，但有机颜料中间体分子质量较大，比较难气化，故不能用 气相法；薄层色谱法分析速度比较慢．不适合生产过程的质量监控；高效液相色谱法虽具有高效快速、灵敏 度高等特点，但对生产过程的质量监控来说，设备投资及维护费用及对操作人员要求都比较高。而紫外一可 见分光光度法被广泛应用于无机物和有机物的定性、定量分析、官能团鉴定等，不但设备投资及维护成本低， 而且方法本身也有较高的灵敏度、精密度，操作简单、快速，而且成本低，易于推广，不但适合实验室的科 研分析，还适台于工厂中的质量监控。 本文将探讨三种2，5．二芳胺基．对苯二甲酸中间体的紫外可见光谱分析方法，三种中间体的结构通式为： R嗷：溆： 其中R基是可变取代基： R-H时，全称2，5-二苯胺基．对苯二甲酸(2，5一diarylaIIlinotereI)htllaIic ·1“· 陈荣圻： REAcH法规与有机颜料生态安全性 粉末，简称为DATA。 acidl(分子量417) 橙红色固体粉末，简称为DpcTA。 R=CH3时，全称2，5一二(对甲苯胺基)．对苯二甲酸(2，5一di—t01uidinoterephmalicacid)(分子量376) 紫色固体粉末，简称为DTl’A。 三种中间体统称DⅪrA。 1实验部分 1．1试剂和药品 验室制各：DTTA．试样及标样，实验室制备；DpcTA，试样及标样，实验室制备。 1．2仪器 ． 实验设备有限公司：石英比色皿(10Ⅲm，2个)，宣兴市银星分析仪器厂；容量瓶、移液管、烧杯、药匙、 滴管等，若干个。 1．3实验原理及方法 1．3．1实验原理 紫外一可见分光光度法是建立在k∞bcr卜一B目定律的基础上的，是说明物质对单色光吸收的强弱与吸 光物质的浓度和厚度问关系的定律吲，即 A=￡cl 其中：A称为吸光度；￡为吸光系数，表征各种有色物质在一定波长下的特征常数：c为溶液的浓度：l 为光程。 因此，只要选定化合物溶液的特征吸收波长并测定溶液的吸光度，就可以求出溶液的浓度或物质的含量。 通常应选择被测化台物吸收光谱中的特征吸收峰处，以提高灵敏度并减少测量误差。被测物如果有几个吸收 峰，则可选无其他物质干扰的、较高的吸收峰。一般不选光谱中靠短波长末端的吸收峰嘲。 l|3．2实验方法 测量条件的选择包括：溶剂的选择、检测波长的确定、最佳浓度的确定。DXTA系列中间体的结构含有 羧基，呈弱酸性，性质稳定，不溶于水，难溶于一般有机溶剂。 根据相似相容原理，先找极性强的有机溶剂，发现甲醇、N一忖一二甲基甲酰胺(DMF)、正己烷作溶剂 时只是部分溶解，而四氢呋喃作溶荆可以全部溶解，而且稳定性好，在