红芪药材中与黄芪药材不同成分的TLC鉴别与定量分析论文.pdfVIP

D06红芪药材中与黄芪药材不同成分的TLC鉴别 与定量分析 粱贵键1朱莉1姚威2曹磊2胡永礼2 1．空军总医院药学部北京100036，2．北京岛津分析中心北京100004 摘要采用薄层色谱法对红芪药材中的l一3．羟基．9．甲氧基紫檀烷的成分进行了定量研究。研 回收率为97．88％(n=3)，RSD为2．1％。 关键词红芪，黄芪，1—3一羟基一9一甲氧基紫檀烷，薄层色谱法， polybotrysHand．-Mazz)的干燥根，与黄芪同科异 红芪是豆科植物多序岩黄芪(Hedysarum 属，最早记载于《神农本草经》黄芪项下，列为．1品。陶弘景日：“有赤色者，可作膏贴，用消痈肿， 俗方多用。道家不须”。可见红芪的应用已有较长的历史。在西北地区常将红芪代替黄芪使用【1】。 但80年代，日本人久保道德从红芪中分离山黄芪中不存在的抗菌成分“1—3．羟基．9．甲氧基紫檀 烷”，为黄芪和红芪的鉴别及分别研究奠定了基础，我周学者对红芪的研究开始于60年代，80年 代以来对红芪生药学、分布、化学成分进行研究，90年代以来在继续研究红芪对诸多疾病影响 机理的同时，还开始对红芪为主组成的复方进行研究【2—6】。本文通过对1-3．羟基．9．甲氧基紫 檀烷的测定研究表明，能够有效区别黄芪与红芪，且为红芪药材的质量研究及开发利用提供了 科学依据。 1仪器与试药 试剂均为分析纯：，红芪对照药材和黄芪对照药材(中国药品生物制品检定所提供)．1—3．羟基-9- 甲氧基紫檀烷对照品(北京大学提供)；红芪药材(空军航空医学研究所提供)；黄芪药材(本院中药 室提供)。 2实验条件 剂：石油醚(30～60。C)一甲苯-醋酸乙酯(6：4：4)；显色剂：2％香草醛硫酸溶液。 数：SX=3。 2．3供试品溶液的制各精密称取红芪药材、黄莨药材粉末各5臣置索氏提取器中，加石油醚 (60～90。C)80mL，置水浴上加热回流6小时，提取液移至分液漏中，用1％碳酸钾溶液振摇提取3 合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解．作为红芪药材、黄芪药材供试品溶液。 2．4对照品溶液的制备精密称取1—3-羟基一9-甲氧基紫檀烷对照品适量，加甲醇制成 0．612mg／mL的溶液，作为对照品溶液。 2．5对照药材溶液的制备精密称取红芪对照药材5黑按供试品溶液的制各同法制成对照药 材溶液。 0、6 0、4 0、80、10 3线性关系精密吸取对照品溶液(o．612mg／mL)2 OuL，分别点于同一薄 层板上，展至约18cm，喷雾显色，测定。以斑点峰面积积分值为纵座标，点样量(}lg)为横座标，绘制 法线性关系良好。 4稳定性精密吸取对照品溶液6止。点于薄层板上，展开，显色，每隔O．5h扫描1次斑点，结果按 即表明显色后，应间隔一定时间进行测定，斑点积分值3h以内是稳定的。 5精密度精密吸取对照品溶液6山，在同一薄层板上重复点样6次，展开，显色，测定斑点峰面 积积分值，RSD为1．8％；同法进行异板精密度测定，RSD为3_3％(n=6)。 3．6重现性考察按拟定的含量测定方法，对同一批红芪药材进行多次测定，RSD为 1．9％(n=5)。 6回收率试验 精密称取一定量的红芪药材粉末，准确加入对照品一定量，按本文方法提取，测定，计算‘甲均回收 率为98．18％(n=3),RSD为2．1％。 7样品的测定 精密吸取1-3．羟基一9．甲氧基紫檀烷对照品溶液4吐、60L，红芪对照药材溶液及甘肃2产地红芪 药材溶液，黄芪对照药材溶液及2产地黄芪药材溶液各lO此，分别点在同一薄层板上，展开，晾干， 显色，扫描，测定结果见表1。 8讨论 品种 产地 含量(阳，g)RSD(％) 8．1在提取实验中，经冷浸、超声、索氏提 红芪对照药材 甘肃陇南 ll2 1 9 取等不同的提取方法及不同时间的结果比较， 红芪药材 目肃临下 8．1