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纤维状WC晶粒硬质合金的制备· 曹顺华李炯义林信平蔡志勇 邹仕民 (中南大学粉末冶金国家重点实验室 湖南长沙410083) 摘要：本文采用高能球磨处理制备的纳米晶硬质合金复合粉末为原料，通过普通的真空烧结 制备了硬质合金块体，研究了该纳米晶复合粉末的烧结致密化行为和显微结构特征。结果表明该纳 其长度约为1．2pm，径向尺寸为100nm左右。采用高能球磨处理工艺可以获得原位生成的纤维状 WC晶粒增强的硬质合金。 关键词：硬质合金；高能球磨；烧结致密化；纤维状WC晶粒 1、前言 纳米晶硬质合金具有高强度、高硬度、耐磨损和耐腐蚀等一系列优异的性能，可广泛应用于航 天、信息、模具、切削刀具等领域【1，2]。纳米晶硬质合金块体材料的获得包括纳米WC、Co或其复 合粉末的合成和粉末在烧结过程中纳米结构的有效控制两大技术【3，4】。而纳米晶WC—Co复合粉末 的烧结是制备纳米晶硬质合金块体材料的关键，由于纳米晶WC．Co粉末烧结活性高，硬质合金纳 米结构控制方面尚未取得令人满意的进展。目前工业生产超细硬质合金中的WC晶粒尺寸最小仅为 200nm[5】。 为提高硬质合金的强度、韧性等综合力学性能，研究者[6]提出了纳米WC棒强化硬质合金的思 路，这有望获得兼具纳米效应和纤维增强特性的新型硬质合金。然而，利用纳米WC棒为原料所制 备的硬质合金其性能呈现各向异性的特征，限制了其应用范围；而且，纳米WC棒与Co相的分散 也是获得该种材料的技术壁垒。如能使WC晶须(或WC棒、线)在烧结过程中原位形成，则有望 克服上述制备方法的局限性，成为提高硬质合金强度、硬度性能的一有效技术手段。 本文采用高能球磨处理制备的纳米晶硬质合金复合粉末为原料，开发了一种制备纤维状WC晶 粒增强硬质合金的新方法。研究了该纳米晶粉末的烧结致密化行为和烧结合金的显微结构特征。 2、实验过程与实验方法 本研究中采用的原料粉末有w粉、Co粉、VC粉、Cr3c2粉以及碳黑。首先对w粉作适当的预 粉末由于活性高吸附氧而造成的脱碳，配料时碳黑适当的过量，以保证烧结合金位于正常碳含量范 围内。将所配混合粉末在混料器中混合2小时，接着在以硬质合金球作研磨体的搅拌式球磨机中高 能球磨一定时间，获得纳米晶硬质合金复合粉末。该纳米晶复合粉末用超声波分散后经激光粒度分 析仪测试表明，粉末颗粒大小约为0．5um。 经球磨处理的纳米晶复合粉末掺入SBS成形剂后压制成形，压坯单重为10--0．29，单位压制压 力为150MPa。在较低的温度下对压坯进行预烧结，获得纳米晶预烧试样。然后在更高的烧结温度 下对该纳米晶预烧结试样进行烧结处理，预烧结和烧结工艺如图1所示。 压坯经烧结后测量其密度和径向尺寸。烧结密度在精度为万分之一克的AEL．200电子分析天平 上用排水法测量，采用石蜡封孔，密度由下式给出： 372 2 p P,xmo／(ml·m2) 式中，p为烧结坯密度； P水为水的密度； nlo为坯块在浸蜡前的质量； 111l为坯块在浸蜡后的质量； m2为浸蜡坯块在水中的质量。 用游标卡尺测量压坯烧结前后的径向尺寸，烧结收缩率按下式计算： y=(1一D。／D。)x100％ 式中，Y为烧结径向收缩率： D。为压坯的径向尺寸； D。为烧结样品的径向尺寸。 每个烧结密度和收缩率值皆是对三个样品测量后取平均值所得。 对烧结合金制样，采用金刚石微粉抛光，用20％NaOH+20％铁氰化钾混合溶液腐蚀样品6min， 然后扫描电镜上观察其显微结构。为进一步观察WC晶体的形貌，采用热盐酸深腐蚀烧结合金，以 去除烧结坯体表面的Co相，从而获得WC晶体的SEM。 一o，￥是adE9l 6u℃罢Is SintedngTime(min) 图1预烧结和烧结工艺曲线 3、实验结果与讨论 3．1烧结致密化行为 图2、3是烧结时间为30min时烧结温度对纳米晶硬质合金复合粉末烧结